第 38 卷第 2 期 Vol. 38 No. 2 2008 年 4 月 Apr 2008

所属栏目：医药及中间体 固体光气法合成3，4-二甲氧基苯异氰酸酯

齐庆莹 （浙江理工大学 材料与纺织学院，浙江 杭州，310018）

摘　要：以固体光气代替光气与3，4-二甲氧基苯胺（藜芦胺）反应合成3，4-二甲氧基苯异氰酸酯，分析了影响反应的各种因素，优化后的合成条件为：以氯仿为溶剂，n（固体光气） ∶ n（藜芦胺）=1 ∶ 2，滴液温度0~5℃，回流温度62℃，保温时间6 h。此条件下合成的产品纯度99.3%，收率82.1%。与光气法相比，该法安全方便，产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。

关键词：3，4-二甲氧基苯异氰酸酯；固体光气；3，4-二甲氧基苯胺；合成

中图分类号：O625.63　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2008）02- 0035-03

Synthesis of 3，4-Dimethoxyphenylisocyanate Using Triphosgene

QI Qing-ying （Materials & Textiles，Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China）

Abstract：3，4-Dimethoxyphenylisocyanate was synthesized from 3，4-dimethoxyaniline and BTC. The factors which affected the yield of the reaction were studied，and the optimized conditions in which the product was prepared in 82.1% yield with 99.3% purity was obtained as follows：chloroform as solvent，the molar ratio of BTC to 3，4-dimethoxyaniline 1∶2；titration temperature 0~5℃，the refluxing temperature 62℃，reaction time 6 h. In comparison with the phosgene method，the BTC method has advantages of good sasetey，convenient manipulation，high yield and purity. The structure of the title compound was characterized by IR，1H NMR，and GC-MS.

Key words：3，4-dimethoxyphenylisocyanate；BTC；3，4-dimethoxyaniline；synthesis

作者简介：齐庆莹（1969-），女，浙江天台人，工程师，主要从事精细化工产品合成和应用研究。（E-mail：qqy@zstu.edu.cn）

收稿日期：2008-02-03