第 38 卷第 3 期 Vol. 38 No. 3 2008 年 6 月 Jun 2008

所属栏目：有机合成原料 微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

邓 斌1，3，章爱华2，徐安武3 （1. 湘南学院 化学与生命科学系，湖南 郴州　423000；2. 吉首大学 化学化工学院，湖南 吉首 416000；3. 中国科技大学 合肥微尺度物质科学国家实验室，安徽 合肥　230026）

摘　要：采用微波辐射技术，以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明，纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能，而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2 mol、微波输出功率350 W、辐射时间12 min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0 ∶ 1的优化条件下，酯化率可达98.3%。

关键词：微波辐射；纳米氧化钐；草酸二丁酯；正交实验设计

中图分类号：TQ425.23　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2008）03- 0047-04

Catalytic Synthesis of Dibutyl Oxalate by Nanometer Sm2O3 under Catalyst by Microwave Radiation

DENG Bin1，3，ZHANG Ai-hua2，XU An-wu3 （1. Department of Chemistry and Life Science，Xiangnan University，Chenzhou 423000，China；2. College of Chemistry and Chemical Engineering，Jishou University，Jishou 416000，China；3. Hefei National Laboratory for Physical Sciences at Microscale，University of Science and Technology of China，Hefei 230026，China）

Abstract：Dibutyl oxalate was synthesized on nanometer Sm2O3 catalyst accelerated by microwave irradiation. Effects of microwave power，microwave irradiation time，mass fraction of catalyst and n（n-butanol） ∶ n（oxalic acid） on esterification reaction were investigated using orthogonal experimental design and single factor experiment. The experiment results showed that nanometer Sm2O3 had good catalytic activity for preparation of dibutyl oxalate. Esterification on the catalyst also took advantages of easy operation，rapid reaction rate and saving energy. Under optimum conditions of microwave power 350 W，microwave irradiation time，12 min；catalyst mass fraction 1.0%；and mole ratio of n（n-butanol） ∶ n（oxalic acid）=4.0 ∶ 1（for 0.2 mol of oxalic acid），esterifications rate could reach 98.3%.

Key words：microwave irradiation；nanometer Sm2O3；dibutyl oxalate；orthogonal experimental design

基金项目：湖南省教育厅优秀青年科研基金项目（06B089）。

作者简介： 邓 斌（1972-），男，湖南永州人，副教授，博士，主要从事有精细化学品、纳米材料化学、物理化学等教学与研究工作。（E-mail：dbhy2006@yahoo.com.cn.）

收稿日期： 2008-06-1