第 38 卷第 4 期 Vol. 38 No. 4 2008 年 8 月 Aug 2008

所属栏目：分析与测试 中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

聂春林1，2，吴 海1，梁逸曾1 （1.中南大学 中药现代化研究中心，湖南 长沙，410083；2.湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007）

摘　要：建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果，确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂；提取的样品经弗罗里硅土净化，用GC-MS选择离子模式进行测定，采用外标法进行定量。40种农药在65 min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差，回收率在88.6%和107.1%之间，RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5~37.5 μg／kg，定量限为1.4~112.5 μg／kg。采用该方法，对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测，均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏，且重现性好，可用于中草药中多种农药残留的同时测定。

关键词：气相色谱-质谱法；中草药；多农药残留

中图分类号：S481+.8　　文献标识码：B　　文章编号：1009-9212（2008）04- 0059-07

Multi-residues Analysis of Pesticides in Herbal Medicines by Gas Chromatography-mass Spectrometry with SIM Model

NIE Chun-lin1，2，WU Hai1， LIANG Yi-zeng1 （1. Research Center of Modernization of Chinese Herbal Medicine，Central South University，Changsha 410083，China；2. National Engineering Research Centre for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410007，China）

Abstract：An analysis method based on gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） was developed to determine 40 pesticides including organochlorinates，organophosphates，synthetic pyrethroids and carbamate. Sample was extracted with mixture of chloroform and acetone and the extract was further purified through a Florisile column chromatography. The prepared sample was then analyzed using GC-MS with selective ion monitoring（SIM）mode. 40 pesticides were well separated within 65 minutes，and all relative standard deviations（RSD）were less than 8.0%，and the recoreries were 88.6%~107.5%. The limits of detection（LODs） ranged from 0.5~37.5 μg／kg under the signal noise ratio 3∶1，and the limits of quantitation（LOQs）were 1.4~112.5 μg／kg. The method is simple，rapid，sensitive，and of good repeatability. It is suitable for the multiresidues analysis of pesticides in herbal medicines.

Key words：gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）；traditional chinese medicines；pesticide multi-residues

基金项目：科技部国际科技合作项目（2006DFA41090，2007DFA40680）。

作者简介：聂春林（1969-），女，湖南衡阳人，高级工程师，硕士研究生，研究方向：色谱分析及分析方法研究。（ E-mail：hgyhaixin1996@163.com）

收稿日期： 2008-07-2