第 39 卷第 1 期Vol. 39 No. 1
2009 年 2 月Feb 2009

所属栏目:功能材料

邻氯苯乙烯合成工艺优化
陈言德 (扬子江药业集团有限公司,江苏(泰州)新药研究院,江苏 泰州 225321)
摘 要:邻氯苯乙烯由邻氯苯乙酮经相转移催化还原、脱水、精馏等工艺制备。工艺总收率74%,纯度大于99%。在还原反应中以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂(催化剂用量为邻氯苯乙酮质量的2%),并且在精馏过程中使用2,4,6-三硝基苯酚作为阻聚剂(阻聚剂用量为邻氯苯乙醇质量的2.5%),避免了过程中邻氯苯乙烯的分子间聚合。
关键词:邻氯苯乙烯;相转移催化;苄基三乙基氯化铵;2,4,6-三硝基苯酚;还原;脱水
中图分类号:TQ242.1  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2009)01- 0059-03
Optimization of Synthesis Technology of o-Chlorostyrene
CHEN Yan-de (Yangtze River Pharmaceutical Group,Jiangsu(Taizhou)New Medicine Research Institution,Taizhou 225321,China)
Abstract:o-Chlorostyrene was synthesized from o-chloroacetophenone 74% yield and 99% purity in three steps,including phase-transfer catalytic reduction,dehydration and distillation. The optimum conditions were obtained:the mass ratio of the catalyst BTEAC to o-chloroacetophenone 2%,of the inhibitor 2,4,6-trinitrophenol to o-chloroacetophenone 2.5%.
Key words:o-chlorostyrene;phase-transfer catalysis;benzyltriethylammonium chloride(BETAC);2,4,6-trinitrophenol;reduction;dehydration
作者简介:陈言德(1984-),男,江苏泗洪人,助理工程师,主要从事有机合成及原料药的开发工作。(E-mail:chenyande86@163.com)
收稿日期: 2009-01-1