第 39 卷第 2 期Vol. 39 No. 2
2009 年 4 月Apr 2009

所属栏目:农药及中间体

2,6-二甲基吗啉的制备研究
陈朝辉,胡晓珊 (湖南国发精细化工科技有限公司,湖南 岳阳 414013)
摘 要:采用二氧化硅负载的磷钨钼杂多酸催化剂,以二异丙醇胺和浓磷酸为原料合成了2,6-二甲基吗啉,研究了浓磷酸用量、反应温度、反应时间对2,6-二甲基吗啉收率及顺式异构体含量的影响,优化工艺条件为:n(浓磷酸)∶n(二异丙醇胺)=1.5∶1,反应温度140℃,反应时间20 h,优化条件下产品收率达到93.8%,顺式异构体含量达到95.8%,反应条件温和、环境友好。产品化学结构经IR、MS、1H NMR分析确证。
关键词:2,6-二甲基吗啉;固体超强酸催化剂;二异丙醇胺;合成
中图分类号:Q623.42+3  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2009)02- 0022-04
A Study on the Preparation of 2,6-Dimethylmorpholine
CHEN Zhao-hui, HU Xiao-shan (Hunan Guofa Fine Chemicals and Technology Co.,Ltd. Yueyang 414013,China)
Abstract:2,6-Dimethylmorpholine was prepared from diisopropanolamine and concentrated phosphoric acid under catalysis of phosphor-tungstate-molybdic heteropoly acid supported on silicon dioxide. The optimum conditions were achieved as follows:n(concentrated phosphoric acid)∶ n(diisopropanolamine)= 1.5∶1, reaction temperature 140℃,and reaction time 20 h. Under optimum conditions,2,6-dimethylmorpholine was prepared in 93.8% yield,in which the cis-2,6-dimethylmorpholine contained 95.8%.
Key words:2,6-dimethylmorpholine;solid super-strong acid;diisopropanolamine;synthesis
作者简介: 陈朝辉(1968-),男,湖南临湘人,工程师,从事农药及精细化工中间体合成及生产研究。(E-mail:czh19680520@qq.com)
收稿日期:2008-04-13