第 39 卷第 3 期Vol. 39 No. 3
2009 年 6 月Jun 2009

所属栏目:功能材料

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑合成工艺优化
李永祥1,宋 磊*1,冉军鹏2,魏田玉2 (1.中北大学 化工与环境学院,山西 太原 030051;2.甘肃银光化工集团有限公司,甘肃 白银 730900)
摘 要:以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%。采用红外光谱、元素分析、核磁共振的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。优化了2,4-二硝基咪唑的合成工艺:反应温度为123±2℃,反应时间为6 h,n(1,4-二硝基咪唑) ∶ n(氯苯)=1 ∶ 9。改进了前两步硝化条件和2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成工艺。
关键词:1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑;合成;甲基化;硝化
中图分类号:TQ252.3  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2009)03- 0065-03
Optimization of the Synthesis of 1-Methyl-2,4,5-trinitroimidazole
LI Yong-xiang1,SONG Lei*1,RAN Jun-peng2,WEI Tian-yu2 (1. Dept. of Chemical Engineering and Enviroment,North University of China,Taiyuan 030051,China;2. Gansu Yingguang Chemical Industry Group Go.,Ltd,Baiyin 730900,China)
Abstract:1-Methyl-2,4,5-trinitroimidazole(MTNI) is an important polynitro imidazole compound. It was synthesized from imidazole by nitration in two steps,followed by thermal rearrangement in chlorobenzene,further nitration and methylation,in an overal yield of 23%. The optimum conditions were obtained as the following:n(1,4-dinitroimidazole) ∶ n(chlorobenzene)=1 ∶ 30,reaction temperature 123±2℃ and reaction time 6 h.
Key words:1-methyl-2,4,5-trinitroimidazole;synthesis;methylation;nitration
作者简介:李永祥(1964-),男,山西太原人,副教授,主要从事含能材料方面教学与科研工作。
联 系 人:宋 磊(1983-)男,硕士,主要从事钝感含能材料方面的研究。(E-mail:wangwanlong02@163.com)
收稿日期: 2009-03-1