| 第 40 卷第 1 期 |  | Vol. 40 No. 1 | | 2010 年 2 月 | Feb 2010 |
|
所属栏目：农药及中间体
98％甲基嘧啶磷合成新工艺研究 |
| 聂 萍1，孟建刚2，陈 明1，赵东江1 ，杨 彬1，毛春晖1
（1. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007；2. 湖南海利 常德农药化工有限公司，湖南 常德 415001） |
| 摘 要：在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下，2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O，O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷，优化工艺条件为：原料配比n（嘧啶醇） ∶ n（甲基氯化物） ∶ n（氢氧化钠） ∶ n（水解抑制剂）=1 ∶ 1.05 ∶ 1.2 ∶ 0.263，反应温度20~40℃，反应时间3 h。此条件下产品收率94%，产品含量99%。
关键词：甲基嘧啶磷；O，O-二甲氧基硫代磷酰氯；2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶；水解抑制剂 |
| 关键词：甲基嘧啶磷；O，O-二甲氧基硫代磷酰氯；2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶；水解抑制剂 |
| 中图分类号：TQ453.2+2 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2009）06- 0018-03 |
|
| A New Process for Pirimiphos-methyl Technical |
| NIE Ping1，MENG Jian-gang2 ，CHEN Ming1，ZHAO Dong-jiang1，YANG Bin1，MAO Chun-hui1
（1. National Engineering & Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410007，China；2. Changde Pesticide Chemical Co.，Ltd.，Hunan Haili Chemical Industrial Group，Changde 415001，China） |
| Abstract：Pirimiphos-methyl was synthesized by the reaction of 2-diethylamino-4-hydroxy-6-methylpyrimidine（DHMP） with O，O-dimethyl chlorothiophosphate（DMCP） in the presence of hydrolysis inhibitor and sodium hydroxide. The process afforded the product in 94% yield with a purity of 99% under the optimized reaction conditions: n（DHMP） ∶ n（DMCP） ∶ n（Sodium hydyoxide） ∶ n（hydrolysis inhibitor）=1 ∶ 1.05 ∶ 1.2 ∶ 0.263，reaction temperature 20~40℃，reaction time 3 h. |
| Key words：pirimiphos-methyl；O，O-dimethyl chlorothiophosphate；hydrolysis inhibitor；4-hydroxy-2-diethylamino-6-methylpyrimidine； |
|
作者简介：聂 萍（1957-），女，湖南长沙人，副研究员，从事有机合成方面的研究。（E-mail：nnp1027@163.com）
|
联 系 人：毛春晖，博士，研究员，主要从事农药及其中间体合成工艺研究。（E-mail：chmaocn@yahoo. com.cn）
|
收稿日期：2010-01-18
|
|