第 40 卷第 1 期Vol. 40 No. 1
2010 年 2 月Feb 2010

所属栏目:功能材料

二氧化双环戊二烯的无溶剂催化合成
李学超1,吴学明2,唐安斌1,2 (1. 西南科技大学 材料科学与工程学院,四川 绵阳 621010;2. 四川东材科技集团股份有限公司 国家绝缘材料工程技术研究中心,四川 绵阳 621000)
摘 要:以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,过氧化氢为氧源,在添加相转移试剂形成的两相体系中催化氧化双环戊二烯(DCPD)合成了二氧化双环戊二烯(ERL-4207),考察了催化剂、络合剂、pH调节剂、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。优化反应条件为:n(Cat) ∶ n(KH2PO4)=100 ∶ 25,络合剂为乙二胺四乙酸,n(Cat) ∶ n(DCPD) ∶ n(H2O2)=5.68 ∶ 1 000 ∶ 2 600,70%(m/m)过氧化氢为氧源,反应温度30℃,反应时间5 h。在此条件下,反应物的转化率可达到99.99%,ERL-4207的选择性达到84.26%。无溶剂法合成ERL-4207是一条绿色环保的合成路线。
关键词:二氧化双环戊二烯;环氧化反应;磷钨杂多酸季铵盐;过氧化氢
中图分类号:TQ235  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2009)06- 0054-04
Synthesis of Dicyclopentadiene Diepoxide Catalyzed without Solvent
LI Xue-chao1,WU Xue-ming2,TANG An-bin1,2 (1. School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,China;2. National Engineering & Research Center for Insulating Materials,Sichuan EM Technology Co.,Ltd,Mianyang 621000,China)
Abstract:Dicyclopentadiene diepoxide(ERL-4207) was synthesized in 84.26% selectivity by epoxidation of dicyclopentadiene(DCPD) with hydrogen peroxide under catalysis of quaternary ammonium heteropolyphosphato tungstates. Optimal conditions were obtained as follows:n(Cat) ∶ n(KH2PO4)=100 ∶ 25,n(Cat) ∶ n(DCPD) ∶ n(H2O2)=5.68 ∶ 1 000 ∶ 2 600,the reaction temperature 30℃ and the reaction time 5 h. The is a green process of solvent-free.
Key words:dicyclopentadiene diepoxide;epoxidation;quaternary ammonium heteropoly phosphato tungstate;hydrogen peroxide
作者简介:李学超(1982-),男,山东青岛人,硕士研究生,研究方向:单分子环氧树脂的研究合成。(E-mail:sdut.lixuechao@yahoo.com.cn)
联 系 人:唐安斌,研究员,博士。(E-mail:scdctab@163.com)
收稿日期:2009-10-13