第 40 卷第 3 期 Vol. 40 No. 3 2010 年 6 月 Jun 2010

所属栏目：医药及中间体 4-甲氧基二苯甲酰甲烷合成新方法研究

李敏谊1，魏 丹2，董 刚1，林序吟1，周 锐1 （1.广东药学院 药科学院，广东 广州 510006；2.中山市食品药品监督管理局 广东 中山 528437）

摘　要：研究了微波辐射合成4-甲氧基二苯甲酰甲烷。得到优化合成条件为：n（对甲氧基苯乙酮） ∶ n（苯甲酸乙酯） ∶ n（氨基钠）=1 ∶ 15 ∶ 4，微波辐射功率320 W，反应时间为45 min，与传统加热法相比，反应时间从7 h减少到45 min，收率从61.4%增加到77.4%。其结构经元素分析、IR和1H NMR确证。

关键词：4-甲氧基二苯甲酰甲烷；微波辐射；对甲氧基苯乙酮；苯甲酸乙酯

中图分类号：O625.4　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2010）03-0037-03

Synthesis of 4-Methoxy-dibenzoyl methane with Microwave Irradiation

LI Min-yi1，WEI Dan2，DONG Gang1，LIN Xu-yin1，ZHOU Rui1 （1. Department of Pharmacy，Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006，China；2. The Food and Drug Administration of Zhongshan，Zhongshan 528437，China）

Abstract：Microwave irradiation was used for the preparation of 4-methoxy-dibenzoyl methane from p-methoxy acetophenone and benzoate. The optimum conditions were found as follows：the molar ratio of p-methoxy acetophenone， ethyl benzoate and NaNH2 was 1 ∶ 15 ∶ 4， the power of microwave irradiation was 320 W and the reaction time was 45 min. The yield of the target compound was 77.4%. In comparison， the traditional method gives only 61.4% yield in much longer reaction time of 7 h. The product structure was confirmed by means of elemental analysis， IR and 1H NMR.

Key words：4-methoxy-dibenzoylmethane；microwave irradiation；p-methoxy acetophenone; ethyl benzoate

作者简介：李敏谊（1955-），女，副教授，硕士生导师，主要从事有机药物及精细化学品的合成研究。（E-mail：liminyigz@yahoo.com.cn）

收稿日期：2010-05-10