第 40 卷第 5 期Vol. 40 No. 5
2010 年 10 月Oct 2010

所属栏目:农药及中间体

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
张 婷1,2,刘 伟2,毛春晖2*,陈 明2 ,徐广宇1 (1. 湖南师范大学 化学化工学院,湖南 长沙 410004;2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410007)
摘 要:以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。
关键词:2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺;2-硝基-3-甲基苯甲酸;氢氧化氧铁水合肼;甲胺化;氯虫苯甲酰胺
中图分类号:TQ453.2  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2010)05-0017-03
Synthesis of 2-Amino-5-chloro-N,3-dimethylbenzamide
ZHANG Ting1,2,LIU Wei2,MAO Chun-hui2*,CHEN Ming2,XU Guang-yu1 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan Normal University,Changsha 410004,China;2. National Engineering Research Center for Agrochemicals,Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410007,China)
Abstract:2-Amino-5-chloro-N,3-dimethylbenzamide is a key intermediate for synthesis of chlorantraniliprole,a novel insecticide. The target compound was prepared from 2-nitro-3-methylbenzoic acid via FeO(OH)/C-catalyzed reduction with hydrazine hydrate,cyclization with phosgene,methylamination and chlorination. The product was obtained in overall yield of 82% (>98%) under optimum conditions.
Key words:2-amino-5-chloro-N,3-dimethylbenzamide;2-nitro-3-methylbenzoic acid;hydrazine hydrate;methylamination;chlorantraniliprole
作者简介:张 婷(1985-),女,湖南长沙人,硕士研究生,从事有机合成方面的研究。(E-mail:zhangting2664@163.com.cn)
联 系 人:毛春晖(1966-),男,湖南宁远人,博士,研究员,主要从事农药及其中间体合成工艺研究。(E-mail:chmaocn@yahoo.com.cn)
收稿日期:2010-11-08