第 40 卷第 5 期Vol. 40 No. 5
2010 年 10 月Oct 2010

所属栏目:农药及中间体

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究
苏玉辉,许兴志,宋吉英,曲宝涵* (青岛农业大学 化学与药学院,山东 青岛 266109)
摘 要:以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。
关键词:丁酸苯酯;Fries重排;邻/对羟基苯丁酮
中图分类号:TQ 243.1  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2010)05-0020-03
Study on the Synthesis of o-Hydroxybutyrophenone
SU Yu-hui,XU Xing-zhi,SONG Ji-ying,QU Bao-han* (College of Chemistry and Pharmaceutical Science,Qingdao Agricultural University,Qingdao 266109,China)
Abstract:o/p-Hydroxybutyrophenone(o/p-HBP) was prepared from phenyl butyrate(PB) in nitrobenzene via Fries rearrangement in the presence of AlCl3. The influences of reaction time,catalyst dosage and reaction temperature on the yield of o/p-HBP were discussed based on single-factor experiments and orthogonal experiments. Under optimal conditions (120℃/2 h,n(cat)∶n(PB)=1.6) the product mixture was formed in 80% yield,of which 60% was o-HBP.
Key words:phenyl butyrate;Fries rearrangement;o/p-HBP
作者简介:苏玉辉(1985-),男,山东宁津人,硕士研究生,研究方向:精细化学品合成与技术。(E-mail:syh_a@126.com)
联 系 人:曲宝涵(1959-),男,山东招远人,教授,研究方向:精细化学品合成与技术。(E-mail:hxqbh59@163.com)
收稿日期:2010-10-09