| 第 40 卷第 5 期 |  | Vol. 40 No. 5 | | 2010 年 10 月 | Oct 2010 |
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所属栏目：有机合成原料
N，N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的合成 |
| 杨 超，姜文凤，王慧龙*
（大连理工大学 化学学院，辽宁 大连 116023） |
| 摘 要：改进并优化了N，N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件，优化合成条件为：以N，N-二甲基乙酰胺为反应原料，在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1，0~5℃条件下向亚胺络合物1 中滴加甲醇钠 甲醇醇解，得到目标产物N，N-二甲基乙酰胺缩二甲醇。研究表明，采用改进后的工艺方法目标物收率由59%提高至72%，同时可以有效抑制副产物的生成。 |
| 关键词：N，N-二甲基乙酰缩二甲醇；甲基化；醇解；中间体 |
| 中图分类号：TQ224.4 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2010）05-0055-03 |
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| Synthesis of N，N-Dimethylacetamide Acetal |
| YANG Chao，JIANG Wen-feng，WANG Hui-long*
（College of Chemistry，Dalian University of Technology，Dalian 116023，China） |
| Abstract：The synthesis of N，N-dimethylacetamide acetal was improved and optimized. Methylation of N，N-dimethylacetamide with dimethyl sulfate at 70℃，followed by alcoholysis with sodium methoxide／methanol mixture at 0 ~5℃ gave the title compound in 72% yield. GC-MS was adopted for structure characterization. The formation of by-products of the reaction was suppressed effectively. |
| Key words：N，N-dimethylacetamide acetal；methylation；alcoholysis |
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基金项目：国家自然科学基金资助项目（21073027）。
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作者简介：杨超（1985 ），男，新疆喀什人，硕士研究生，主要从事药物中间体合成研究。（E-mail：crazyyang@126.com）
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联 系 人：王慧龙，副教授，主要从事精细化学品合成研究。（E-mail：hlwang@dlut.edu.cn）
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收稿日期：2010-09-13
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