第 40 卷第 5 期 | ![](image2/wentou.gif) | Vol. 40 No. 5 | 2010 年 10 月 | Oct 2010 |
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所属栏目:有机合成原料
N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的合成 |
杨 超,姜文凤,王慧龙*
(大连理工大学 化学学院,辽宁 大连 116023) |
摘 要:改进并优化了N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件,优化合成条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为反应原料,在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1,0~5℃条件下向亚胺络合物1 中滴加甲醇钠 甲醇醇解,得到目标产物N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇。研究表明,采用改进后的工艺方法目标物收率由59%提高至72%,同时可以有效抑制副产物的生成。 |
关键词:N,N-二甲基乙酰缩二甲醇;甲基化;醇解;中间体 |
中图分类号:TQ224.4 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2010)05-0055-03 |
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Synthesis of N,N-Dimethylacetamide Acetal |
YANG Chao,JIANG Wen-feng,WANG Hui-long*
(College of Chemistry,Dalian University of Technology,Dalian 116023,China) |
Abstract:The synthesis of N,N-dimethylacetamide acetal was improved and optimized. Methylation of N,N-dimethylacetamide with dimethyl sulfate at 70℃,followed by alcoholysis with sodium methoxide/methanol mixture at 0 ~5℃ gave the title compound in 72% yield. GC-MS was adopted for structure characterization. The formation of by-products of the reaction was suppressed effectively. |
Key words:N,N-dimethylacetamide acetal;methylation;alcoholysis |
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基金项目:国家自然科学基金资助项目(21073027)。
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作者简介:杨超(1985 ),男,新疆喀什人,硕士研究生,主要从事药物中间体合成研究。(E-mail:crazyyang@126.com)
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联 系 人:王慧龙,副教授,主要从事精细化学品合成研究。(E-mail:hlwang@dlut.edu.cn)
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收稿日期:2010-09-13
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