第 40 卷第 6 期Vol. 40 No. 6
2010 年 12 月Dec 2010

所属栏目:医药及中间体

1,2-苯二硫酚的合成工艺改进
毛伟春1,童国通2* (1.平湖市海达化工有限公司,浙江 平湖 314207;2.杭州职业技术学院,浙江 杭州 310018)
摘 要:选择二卤代苯的间接巯基化法,以甲硫醇钠与邻二氯苯为原料在二甲基甲酰胺溶剂中反应制得邻苯二甲硫酚,再经酸性条件下水解得目标化合物,优化工艺条件为:n(邻二氯苯)∶n(甲硫醇钠)=1∶5,分段升温90~100℃,120~130℃,收率达93%,适合工业化生产。
关键词:苯二硫酚;甲硫醇;巯基化;水解;合成
中图分类号:TQ421.5  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2010)06-0043-02
Improvement on the Synthesis of 1,2-Benzenedithiol
MAO Wei-chun1,TONG Guo-tong2* (1. Pinghu Haida Chemical Co.,Ltd. Pinghu 314207,China;2. Hangzhou Vocational and Technical College,Hangzhou 310018,China)
Abstract:1,2-Benzenedithiol was synthesized by the reaction of methyl mercaptan sodium with o-dichlorobenzene in DMF followed by acidic hydrolysis,and the route was optimized for industrial production. Optimal conditions were obtained that molar ratio of o-dichlorobenzene to methyl mercaptan sodium was 1 to 5 and the temperature was controlled in 2 steps of 90~100℃ and 120~130℃. The yield of 1,2-benzenedithiol reached to 93%.
Key words:benzenedithiol;methyl mercaptan;sulfhydryl;hydrolysis;synthesis
基金项目:杭州市属高校绿色精细化工研究与技术转化重点实验室开放基金项目(KFJ200902)。
作者简介:毛伟春(1974-),男,浙江龙泉人,工程师,从事有机合成研究与技术管理。(E-mail:mwchun@163.com)
联 系 人:童国通(1976-),男,浙江兰溪人,副教授,从事化工教学与有机合成研究。
收稿日期:2010-11-29