第 41 卷第 4 期 Vol. 41 No. 4 2011 年 8 月 Aug 2011

所属栏目：农药及中间体 一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

柳录剑1，2，3，吴道新1，黄超群2，3*，毛春晖2，3，罗亮明2，3 （1. 长沙理工大学 化学与生物工程学院，湖南 长沙 410114；2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007；3. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410007）

摘　要：采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响，确定了优化的工艺条件：原料配比n（尿素）∶n（硫酸二甲酯）=1.3∶1，温度70℃，催化剂50%硫酸，反应时间4 h，总收率为43 %，含量在99%以上。

关键词：脲素；硫酸二甲酯；O-甲基-N-硝基异脲；合成

中图分类号：TQ453　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2011）04-0029-02

One-pot synthesis of O-methyl-N-nitroisourea

LIU Lu-jian1，2，3，WU Dao-xing1，HUANG Chao-qun2，3*，MAO Chun-hui2，3，LUO Liang-ming2，3 （1. College of Chemistry and Biological Engineering，Changsha University of Science & Technology，Hunan Changsha 410114，China；2. National Enigineering Research Center for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410001，China；3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals，Changsha 410007，China）

Abstract：O-methyl-N-nitroisourea was synthesized in a one-pot procedure using urea，dimethyl sulfate，nitric acid and sulfuric acid as raw materials. The effect of reaction temperature and time，catalyst and raw material propotioning on the reaction yield was studied，so that a more excellent reaction condition could be determined: under a molar ratio n（1）∶n（2） of 1.3:1；at 70℃；by a catalyst of 50% sulfuric acid for 4 h. The total yield was 43%，and the content was more than 99%.

Key words：urea；dimethyl sulfate；O-methyl-N-nitroisourea；synthesis

作者简介：柳录剑（1984-），男，湖南武冈人，硕士研究生，主要从事有机合成方面的研究。（E-mail：liulujian_007@163.com）

联 系 人：黄超群，副研究员，研究方向：药物合成及分析。（E-mail：hcq1865@sina.com）

收稿日期：2011-07-1