第 41 卷第 4 期 Vol. 41 No. 4 2011 年 8 月 Aug 2011

所属栏目：农药及中间体 1-羟基-4-（4-甲基苯基）-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究

朱丽超1，2，3，黄超群2，3*，庞怀林2，3，兰支利1，陶贤鉴2，3 （1. 湖南师范大学 化学化工学院，湖南 长沙 410081；2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007；3. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410007）

摘　要：以2，2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料，在六水合氯化铁促进下，与羟胺盐和乙二醛反应，得到1-羟基-4-（4-甲基苯基）-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响，优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高，具有工业化应用前景。

关键词：1-羟基-4-（4-甲基苯基）-2-甲肟基咪唑-3-氧化物；环化反应；氰霜唑；合成

中图分类号：TQ455　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2011）04-0031-03

tudy on the Synthesis of 1-Hydroxy-4-（4-methylphenyl）-2-oxyiminomethylimidazole-3-oxide

ZHU Li-chao1，2，3， HUANG Chao-qun2，3*，PANG Huai-lin2，3，LAN Zhi-li1，TAO Xian-jian2，3 （1. College of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan Normal University，Changsha 40081，China；2. National Enigineering Research Center for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410007，China；3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals，Changsha 410007，China）

Abstract：1-Hydroxy-4-（4-methylphenyl）-2-oxyiminomethylimidazole-3-oxide was prepared under the promotion of FeCl3O·6H2O through a glyoxal reaction using 2，2-dichloro-4'-methyl acetophenone with hydroxylamine salt. The effect of reaction time，material ratio and solvent types on the cyclization reaction was discussed，with a yield of 87.5% under an optimized condition. This method has various advantages，such as rich source of the readily available raw materials，low cost，mild reaction conditions and high yield，and it has a good prospect for industrialization.

Key words：1-hydroxy-4-（4-methylphenyl）-2-oxyiminomethylimidazole-3-oxide；cyclization；Cyazofamid；synthesis

作者简介：朱丽超（1984-），男，江西吉安人，硕士研究生，从事有机合成方面研究。（E-mail：jgszlc@163.com）

联 系 人：黄超群，副研究员，主要从事农药及其中间体合成工艺研究及分析。（E-mail：hcq1865@sina.com）

收稿日期：2011-07-2