| 第 41 卷第 5 期 |  | Vol. 41 No. 5 | | 2011 年 10 月 | Oct 2011 |
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所属栏目：医药及中间体
7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的合成工艺改进 |
| 陈 旭1，王平保2，穆 帅3，刘登科2*
（1. 河南大学 药学院，河南 开封 475001；2. 天津药物研究院，天津 300193；3. 天津大学 化工学院，天津 300072） |
| 摘 要：以7-氯-5-氧代-4-乙氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2，3，4，5-四氢-1-苯并氮杂卓为原料，在硫酸作用下“一锅法”反应制得7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。系统研究了硫酸浓度和物料配比对产品收率的影响。总收率为95%。改进后的合成方法操作简单，经济合理，适于工业化生产。 |
| 关键词：7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓；工艺改进；托伐普坦 |
| 中图分类号：O626.5 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2011）05-0027-02 |
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| Improved Synthesis of 7-Chloro-5-oxo-2，3，4，5-tetrahydro-1H-1-benzazepine |
| CHEN Xu1，WANG Ping-bao2，MU Shuai3，LIU Deng-ke2*
（1. College of Pharmacy，Henan University，Kaifeng 475001，China；2. Tianjin Institute of Pharmaceutical Research，Tianjin 300193，China；3. School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China） |
| Abstract：The title compound was synthesized in 95% yield from ethyl 7-chloro-5-oxo-1-tosyl-2，3，4，5-tetrahydro-1H-benzo［b］ azepine-4-carboxylate in one-step reaction in sulfuric acid. The effects of the concentration of sulfuric acid and the ratio of the reactants were studied. The synthetic process has advantages of simple operation，convenient manipulation and scalable. |
| Key words：7-chloro-5-oxo-2，3，4，5-tetrahydro-1H-1-benzazepine；improved synthesis；Tolvaptan |
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基金项目：天津市科技计划项目（09ZCKFSH01300）。
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作者简介：陈 旭（1987-），男，河南许昌人，硕士，研究方向：心脑血管药物。（E-mail：cx149918152@126.com）
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联 系 人：刘登科，研究员。（E-mail：liudk@tjipr.com）
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收稿日期：2011-10-13
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