第 42 卷第 1 期 Vol. 42 No. 1 2012 年 2 月 Feb 2012

所属栏目：农药及中间体 杀菌剂乙嘧酚的合成研究

刘昱霖1，2，3，王胜得2，3，毛春晖2，3*，黄兰兰4，杨 彬2，3，陈 明2，3 （1． 湖南农业大学 生物安全科技学院，湖南 长沙 410128；2． 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007；3. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；4. 湖南海利 常德农药化工有限公司，湖南 常德 415001）

摘　要：以单氰胺为起始原料，经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药，其结构经LC／MS确认。考察了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响，在优惠条件下，合成总收率为67%（以单氰胺计，n／n），含量为95%。

关键词：单氰胺；乙胺；2-正丁基乙酰乙酸乙酯；乙嘧酚

中图分类号：TQ455　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2012）01-0025-03

Synthesis of Fungicide Ethirimol

LIU Yu-lin1，2，3，WANG Sheng-de2，3，MAO Chun-hui2，3*，HUANG Lan-lan4，YANG Bing2，3，CHEN Ming2，3 （1. College of Bio-Safety Science and Technology，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China；2. National Engineering Research Center for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410007，China；3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals，Changsha 410014，China；4. Hunan Haili Changde Pesticides & Chemicals Co. Ltd，Changde 415001，China）

Abstract：Ethirimol was synthesized from cyanamide in two steps including the reaction of guanidine with ethylamine and the cyclization with 2-butylacetoacetate. The structure of the target compound was confirmed by LC／MS. The effects of materials ratio，reaction temperature and reaction time were investigated. The title compound was obtained in 67% yield（based on cyanamide）and 95% purity under the optimal conditions.

Key words：cyanamide；ethylamine；2-butylacetoacetate；ethirimol

基金项目：常德市产学研专项资助项目（2011ZX09）。

作者简介：刘昱霖（1976-），女，湖南郴州人，硕士研究生，从事有机合成方面的研究。（E-mail：liuyulin99@yahoo.cn）

联 系 人：毛春晖，研究员，博士，主要从事农药及其中间体合成工艺研究。（E-mail：chmaocn@yahoo. com.cn）

收稿日期：2012-02-0