| 第 42 卷第 1 期 |  | Vol. 42 No. 1 | | 2012 年 2 月 | Feb 2012 |
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所属栏目：医药及中间体
一种由乙酰基次黄嘌呤直接制备6-氯嘌呤的新方法 |
| 张军洁，李永曙，谭成侠*
（浙江工业大学 药学院，浙江 杭州 310014） |
| 摘 要：以乙酰基次黄嘌呤为原料，经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤，然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响，确定了较优的工艺条件：n（乙酰基次黄嘌呤）∶n（三氯氧磷）∶n（三乙胺）=1∶8∶1，105℃反应5 h，后处理中氨水过量10%。新方法步骤少、操作简单、三废污染少，改进后的工艺收率达95.0%，纯度为99%，适合工业化生产。 |
| 关键词：合成；6-氯嘌呤；乙酰基次黄嘌呤；氯代 |
| 中图分类号：R977.4 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2012）01-0040-03 |
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| A Novel Method for Preparation of 6-Chloropurine from Acetyl Hypoxanthine |
| ZHANG Jun-jie，LI Yong-shu，TAN Cheng-xia*
（College of Pharmaceutical Sciences，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310014，China） |
| Abstract：6-Chloropurine was prepared directly from the reaction of acetyl hypoxanthine with phosphorus oxychloride，instead of the previous route via intermediate hypoxanthine，in 95% yield. The optimum reaction conditions were determined as following：n（acetyl hypoxanthine）∶n（phosphorus oxychloride）∶n（triethylamine）=1∶8∶1，reaction temperature 105℃，reaction time 5 h. This method has advantages of fewer steps，simple workup and less wastes. |
| Key words：synthesis；adenine；acetyl hypoxanthine；chlorination |
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作者简介：张军洁（1985-），男，安徽宿松人，硕士研究生，研究方向：药物合成。
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联 系 人：谭成侠，研究员，研究方向：新农药、医药及其中间体的清洁生产工艺研究与开发。（E-mail：tanchengxia@zjut.edu.cn）
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收稿日期：2012-01-1
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