第 42 卷第 3 期Vol. 42 No. 3
2012 年 6 月Jun 2012

所属栏目:农药及中间体

3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成研究
张 星1,2,惠建斌1,2* (1. 中国科学院 过程工程研究所,北京 100190;2. 中国科学院 唐山高新技术研究与转化中心,河北 唐山 063020)
摘 要:以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。
关键词:3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛;合成;优化
中图分类号:TQ244  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2012)03-0017-04
Study on Synthesis of 3-Bromo-5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde
ZHANG Xing1,2,HUI Jian-bin1,2* (1. Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190;2. Tangshan High-tech Research and Transformation Center,Chinese Academy of Sciences,Tangshan 063020)
Abstract:3-Bromo-5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde(BTHB)was synthesized from bromine and 5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde(THB)in 88.2% yield in acetic acid. The reaction conditions were investigated and the optimal conditions were as followings:solvent of acetic acid,molar ratio of THB to bromine of 1.1 to 1,temperature of 60℃,reaction time of 10 h. The final product was characterized with 1H NMR.
Key words:3-bromo-5-tert-butyl-2-hydroxy-benzaldehyde;synthesis;optimization
基金项目:中科院知识创新重要方向性项目(KZCX2-YW-412),唐山市科技局项目(1016021A-7)。
作者简介:张 星(1981-),男,山东兖州人,硕士研究生,主要从事精细有机合成及应用工作。(E-mail:zhangxing200507@126.com)
联 系 人:惠建斌,副研究员,博士,从事固废资源化技术与装备开发。(E-mail:jbhui@mail.ipe.ac.cn)
收稿日期:2012-03-06