第 43 卷第 1 期Vol. 43 No. 1
2013 年 2 月Feb 2013

所属栏目:农药及中间体

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成
高 岗1,2,3,徐广宇1,胡志彬2,3,黄超群2,3,柳爱平2,3,孙 炯2,3,庞怀林2,3* (1.湖南师范大学 化学化工学院,湖南 长沙 410081;2.湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410014;3.农用化学品湖南省重点实验室,湖南 长沙 410014)
摘 要:以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。
关键词:丙烯酸甲酯;2,3-二甲氧基丙酸甲酯;3-甲氧基丙烯酸甲酯;合成
中图分类号:TQ245  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2013)01-0012-03
Synthesis of Methyl 2,3-Dimethoxypropanoate
GAO Gang1,2,3,XU Guang-yu1,HU Zhi-bin2,3,HUANG Chao-qun2,3,LIU Ai-ping2,3,SUN Jiong2,3,PANG Huai-lin2,3 (1. College of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan Normal University,Changsha 410081,China;2. National Engineering Research Center for Agrochemicals,Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410014,China;3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals,Changsha 410014,China)
Abstract:Methyl 2,3-dibromopropanoate was synthesized from methyl acrylate by reaction with bromine,and then converted into methyl 2,3-dimethoxypropanoate by reaction with sodium methoxide. The reaction conditions were optimized under which the target product was obtained in 57.8% yield with a purity of 68.7% (GC).
Key words:methyl acrylate;methyl 2,3-dimethoxypropanoate;(E)-methyl 3-methoxyacrylate
基金项目:国家重点基础研究发展计划(973)项目(2010CB126104),国家自然科学基金资助项目(21272062),“十二五”国家科技支撑计划课题(2011BAE06B01)、湖南省自然科学基金(11JJ2006,11FF3022)。
作者简介:高 岗(1986-),男,江西九江人,硕士研究生,从事有机合成研究。(E-mail:gaogang0816@163.com)
联 系 人: 庞怀林,研究员,博士,主要从事农药合成技术及新农药创制研究。(E-mail:phlapp@hotmail.com)
收稿日期:2013-02-16