| 第 43 卷第 1 期 |  | Vol. 43 No. 1 | | 2013 年 2 月 | Feb 2013 |
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所属栏目：医药及中间体
对氨基苯乙酮新合成方法的研究 |
| 孙 冰，杜婷婷，吴梦琦，郭丹慧，胡 春
（沈阳药科大学 制药工程学院，辽宁 沈阳 110016） |
| 摘 要：由对羟基苯乙酮和2-溴-2-甲基丙酰胺经Williamson醚化反应、Smiles重排反应和水解反应合成了对氨基苯乙酮。通过考察反应溶剂、重排反应温度和物料比对反应收率的影响，确定了优化工艺条件为：N，N-二甲基乙酰胺为溶剂、重排反应温度控制在45~50℃、n（对羟基苯乙酮）∶n（2-溴-2-甲基丙酰胺）=1∶3。最终产品收率达52.1%。目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。 |
| 关键词：合成；对羟基苯乙酮；对氨基苯乙酮；Smiles重排 |
| 中图分类号：TQ244 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2013）01-0030-03 |
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| Novel Synthesis of 4-Aminoacetophenone |
| SUN Bing，DU Ting-ting，WU Meng-qi，GUO Dan-hui，HU Chun
（School of Pharmaceutical Engineering，Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang 110016，China） |
| Abstract：4-Aminoacetophenone was synthesized from 4-hydroxyacetophenone and 2-bromo-2-methylpropanamide via Williamson etherification，Smiles rearrangement and hydrolysis reactions. Best result with 52.1% yield was obtained under conditions of reaction dissolvent of DMA，reaction temperature of 45℃~50℃ in rearrangement reaction，molar ratio of 4-hydroxyacetophenone to 2-bromo-2-methylpropanamide of 1 to 3. The structure of the title compound was confirmed by 1H NMR and IR. |
| Key words：synthesis；4-hydroxyacetophenone；4-aminoacetophenone；smiles rearrangement |
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作者简介：孙 冰（1986-），男，辽宁沈阳人，博士研究生，主要从事新药设计与合成研究。（E-mail：memory_sunbing@163.com）
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收稿日期：2013-01-28
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