第 43 卷第 2 期 Vol. 43 No. 2 2013 年 4 月 Apr 2013

所属栏目：医药及中间体 4-甲酰基苯并呋咱的合成

余三喜1，2，何 勇2，高永好2，吴宗好2，姚日生1* （1.合肥工业大学 医学工程学院，安徽 合肥 230009；2.合肥华方医药科技有限公司，安徽 合肥 230088）

摘　要：以4-甲基苯并呋咱为起始原料，经N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为：NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰（BPO）为与光照引发剂，温度为62℃，时间为5 h，4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%；n（4-溴甲基苯并呋咱）∶n（乌洛托品）=1∶1.2，醋酸为催化剂及反应溶剂，成盐反应60℃反应2 h，酸解80℃反应4 h，产品收率达78.4%。

关键词：4-甲酰基苯并呋咱；合成工艺；溴化反应；Sommelet反应

中图分类号：R972+.4　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2013）02-0051-04

Synthesis of 4-Aldehydebenzofurazan

YU San-xi1，2，HE Yong2，GAO Yong-hao2，WU Zong-hao2，YAO Ri-sheng1* （1. School of Medical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009，China；2. Hefei Huafang Pharmaceutical Science & Technology Co.，Ltd.，Hefei 230088，China）

Abstract：4-Aldehydebenzofurazan was synthesized from 4-methylbenzofurazan via bromination and Sommelet reaction. The effects of the brominating agent and the initiator on the bromination and the reactants ratio，the temperature and the reaction time on the Sommelet reaction were investigated. The optimal reaction conditions for the first step were as follows：bromosuccinimide as brominating agent，benzoyl peroxide as the initiator，62℃ for 5 h，and for the second step were as follows：the molar ratio of 4-（bromomethyl）benzofurazan to hexamethylenetetramine of 1 to 1.2，acetic acid as the catalyst and the solvent，the salt-forming reaction at 60℃ for 2 h，the acidolysis reaction at 80 ℃ for 4 h. The final product was obtained in overall yield of 68%.

Key words：4-aldehydebenzofurazan；synthesis process；bromination；Sommelet reaction

作者简介：余三喜（1983-），男，安徽金寨人，硕士研究生，研究方向：药物合成与精细化工。（E-mail：sanxiyu@163.com）

联 系 人：姚日生（1962-），男，江西彭泽人，博士，教授，研究方向：精细化工和药用高 分子材料。（E-mail：yaors@163.com）

收稿日期：2013-03-01