第 43 卷第 4 期 Vol. 43 No. 4 2013 年 8 月 Aug 2013

所属栏目：分析与测试 高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

廖 丹1，马 铭1，梁 骥2，3，陈力华2，3，陈九星2，3*，黄 华1，阳承虎4 （1. 湖南师范大学 化学化工学院，湖南 长沙 410083； 2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014； 3. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014； 4. 湖南大学 环境科学与工程学院，湖南 长沙 410082）

摘　要：建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取，土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷（2∶1，v／v）混合溶剂提取，弗罗里硅土净化，采用 C18 柱为色谱柱，以乙腈-水（60∶40，v／v）为流动相进行测定。结果表明：在 0.05~10 mg／L范围内，茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系，r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下，茚虫威在不同基质样品（田水、土壤、植株、稻米和稻壳）中的平均添加回收率为 81.9%~101.2%，标准偏差为 0.2%~5.9%（n=5）。方法的定量限分别为 0.01 mg／kg（田水、土壤、稻米）、0.02 mg／kg（植株）和 0.04 mg／kg（稻壳）。采用该方法测定了2012年3% 茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态，其消解趋势符合一级动力学消解模式，茚虫威在田水中的半衰期在0.27~2.40 d之间；在土壤中的半衰期≤0.95 d；在植株中的半衰期在2.40~11.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好，可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。

关键词：高效液相色谱；茚虫威；水稻；残留量；消解动态

中图分类号：O657.7+2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2013）04-0067-06

Determination of Indoxacarb Residue in Rice Field by HPLC

LIAO Dan1，MA Ming1，LIANG Ji2，3，CHEN Li-hua2，3，CHEN Jiu-xing2，3*，HUANG Hua1，YANG Cheng-hu4 （1. College of Chemistry and Chemical Engineering of Hunan Normal University，Changsha 410083，China；2. National Engineering Research Center for Agrochemicals，Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410014，China；3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals，Changsha 410014，China；4. College of Environmental Science and Engineering of Hunan University，Changsha 410082，China）

Abstract：A new method was developed with HPLC to determine the indoxacarb residue in rice field. Water was extracted with methylene chloride. Soil，plants，rice and rice hull were extracted with the mixture of acetone and methylene chloride （2∶1，v／v）. Then，the extracts were purified with Florisil. The reconstituted sample solution was analyzed by HPLC-PDA with a C18 column and acetonitrile-water （60∶40，v／v）was used as the mobile phase. The results showed that a linear correlation of 0.999 9 was obtained with the concentration range from 0.05 to 10.00 mg／L. At three spiked concentration levels，the average recoveries of indoxacarb were from 81.9% to 101.2% with the relative standard deviations （RSDs，n=5）of 0.2%~5.8% in different matrix （water，soil，plants，rice and rice hull）. The limit of quantitation of indoxacarb was 0.01 mg／kg in water，soil and rice，0.02 mg／kg in plants，and 0.04 mg／kg in rice hull. The studies on the dynamic degradation of indoxacarb 3% LDL in rice field were carried out in Hunan，Jiangsu，Henan in 2012. The degradation curve was conformed to the first-order dynamic equation. The half-lives of indoxacarb were 0.27~2.40 d，≥0.95 d and 2.40~11.34 d in water，soil and plants，respectively. The method is fast，sensitive，simple，reproducible and practical for the determination of indoxacarb residue in environmental systems.

Key words：HPLC；indoxacarb；rice；residue；degradation dynamics

基金项目：农药部农药残留试验项目（2012P209）。

作者简介：廖 丹（1988-），女，湖南衡阳人，硕士研究生，研究方向为药物分析。（E-mail：ld1128ok@163.com）

联 系 人： 陈九星，研究员，从事农药残留及有机污染物分析研究。（E-mail：cjx1964_1@163.com）

收稿日期：2013-08-22