第 43 卷第 5 期 Vol. 43 No. 5 2013 年 10 月 Oct 2013

所属栏目：医药及中间体 邻硝基苯甲醛工艺研究

吕星鑫1，吕耀宏1*，陈艳艳1，陈学荣2 （1. 浙江理工大学，浙江 杭州 310000； 2. 江西荣兴药业有限公司，江西 宜春 336000）

摘　要：以邻硝基甲苯作为初始原料，通过溴化、水解、氧化等步骤制备邻硝基苯甲醛。结果表明，溴化反应中物料配比为：n（邻硝基甲苯）∶n（液溴）=1∶0.45，邻硝基溴苄在80℃条件下，15%（m／m）碳酸钠溶液中水解5 h即可达到99.6%的水解率；氧化反应中，采用二氧六环为溶剂，物料配比为：n（邻硝基苯甲醇）∶n（氢溴酸）∶n（双氧水）=1∶0.23∶1.81时，有较高的转化率与选择性。经多步合成与纯化，该工艺单程总收率41.8%，产品纯度99.6%（HPLC）。

关键词：邻硝基苯甲醛；工艺；工业化；邻硝基甲苯

中图分类号：TQ246.1　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2013）05-0030-04

Research on Preparation of 2-Nitrobenzaldehyde

L?譈 Xing-xin1，L?譈 Yao-hong1*，CHEN Yan-yan1，CHEN Xue-rong2 （1. Zhejiang Science and Technology University，Hangzhou 310000，China；2. Jiangxi Rongxing Pharmaceutical Co. Ltd.，Yichun 336000，China）

Abstract：2-Nitrobenzaldehyde was prepared from 2-nitrotoluene via bromination，hydrolysis and oxidation in overall yield of 41.8% with a purity of 99.6% （HPLC）. The reaction conditions were optimized. The molar ratio of 2-nitrotoluene to bromine was 1 to 0.45 in the bromination reaction. 2-Nitrobenzyl bromide was hydrolyzed in solution of sodium carbonate （15%，m／m）for 5 hours. In the oxidation process conducted in dioxane the molar ratio of 2-nitrobenzyl alcohol to hydrobromide to hydrogen peroxide was 1 to 0.23 to 1.81.

Key words：2-nitrobenzaldehyde；process；industrialization；2-nitrotoluene

作者简介： 吕星鑫（1989-），男，浙江宁波人，硕士研究生，研究方向：化学合成医药及制药工程。（E-mail：naork142@gmail.com）

联 系 人：吕耀宏，高级工程师，研究方向：化学合成医药、农药及其中间体的研发和工程化。（E-mail：scie57166@gmail.com）

收稿日期：2013-09-03