第 43 卷第 6 期Vol. 43 No. 6
2013 年 12 月Dec 2013

所属栏目:农药及中间体

3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成研究
李利锋1,2,3,徐广宇1,赵东江2,3,陈 明2,3,王 宇2,3 * (1. 湖南师范大学 化学化工学院,湖南 长沙 410081; 2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410014; 3. 农用化学品湖南省重点实验室,湖南 长沙 410014)
摘 要:以丙炔醇为起始原料,经次氯酸钠氧化、纳米级二氧化钛催化酯化、加成、取代、环合、甲基化,水解得目标化合物3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸,总收率大于52%(以丙炔醇计),含量大于98%(HPLC)。
关键词:3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸;丙炔醇;合成
中图分类号:TQ252.1  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2013)06-0017-03
Synthesis of 3-Difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazol-4-carboxylic Acid
LI Li-feng1,2,3,XU Guang-yu1,ZHAO Dong-jiang2,3,CHEN Ming2,3,WANG Yu2,3* (1. College of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan Normal University,Changsha 410081,China;2. National Engineering Research Center for Agrochemicals,Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410014,China;3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals,Changsha 410014,China)
Abstract:3-Difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazol-4-carboxylic acid was prepared in overall yield of 52% with purity of 98%(HPLC) starting from propargyl alcohol through several reaction steps including oxidation,esterification,addition,methylation and hydrolysis.
Key words:3-difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazol-4-carboxylic acid;propargyl alcohol;synthesis
基金项目:湖南省自然科学省市联合基金(12JJ8003)。
作者简介: 李利锋(1989-),男,湖南永州人,硕士研究生,从事农药及其中间体合成工艺研究。(E-mail:lilifeng2007007@163.com)
联 系 人: 王 宇,研究员,博士,从事农药及其中间体合成工艺研究。(E-mail:13807312768@163.com)
收稿日期: 2013-12-0