第 43 卷第 6 期 Vol. 43 No. 6 2013 年 12 月 Dec 2013

所属栏目：染料、颜料及涂料 氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究

王唯丞1，林欣燕2，乔文龙2，李 健3，葛久敢3，冯乙巳2* （1. 合肥工业大学 医学工程学院，合肥 安徽 230009； 2. 合肥工业大学 化学工程学院，合肥 安徽 230009）

摘　要：在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时，原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体，保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理，优化的工艺条件为：复合引发剂用量［n（偶氮二异丁腈）∶n（三苯基磷）=1∶1］0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下，反应温度160℃、混合气体［v（氯气）∶v（氮气）=70∶30］的速率为300 mL／min、反应时间为2.5 h，1-氯蒽醌的收率为90.9%；利用1-氯蒽醌易升华的特点，提纯 1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。

关键词：氯气；1-硝基蒽醌；1-氯蒽醌；氯化反应；升华

中图分类号：TQ612.5　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2013）06-0040-04

Study on Direct Synthesis of 1-Chloroanthraquinone by Chlorine Gas

WANG Wei-cheng1，LIN Xin-yan2，QIAO Wen-long2，LI Jian3，GE Jiu-gan3，FENG Yi-si2* （1. College of Medical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009，China；2. College of Chemical Engineering，Hefei University of Technology，Hefei 230009， China）

Abstract：1-Chloroanthraquinone was produced by directly chlorinating 1-nitroanthraquinone with chlorine gas. By were as follows. The amount of the complex radical initiator is 0.2% eq. The reaction temperature is 160℃ with flux. The rate of the mixed gas（chlorine gas∶nitrogen gas=70∶30）is 300 mL/min. After 2.5 h under the above conditions， the yield of 1-chloroanthraquinone reached as high as 90.9%. Due to the sublimation of 1-chloroanthraquinone， the purity of the 1-chloroanthraquinone obtained can be higher than 99.5% after purification.

Key words：chlorine gas；1-nitroanthraquinone；1-chloroanthraquinone；chlorination reaction；sublimation

基金项目：国家自然科学基金项目核壳结构M1-M2@SiO2纳米材料可控合成及其催化甘油氰基反应（21371044）。

作者简介：王唯丞（1988-），男，浙江舟山人，硕士，主要从事药物合成。（E-mail：623107189@qq.com）

联 系 人： 冯乙巳，教授，主要从事药物合成。（E-mail：fengyisi2008@126.com）。

收稿日期：2013-11-10