第 44 卷第 1 期 Vol. 44 No. 1 2014 年 2 月 Feb 2014

所属栏目：医药及中间体 基于间苯二酚合成2，4-二甲氧基苯甲醛

马 成，热娜·卡斯木，阿孜古丽·买买提尼亚孜，阿不都艾合提·艾肯 （新疆医科大学 药学院，新疆 乌鲁木齐 830011）

摘　要：以间苯二酚为原料通过Vilsmeier醛基化和甲基化两步反应合成2，4-二甲氧基苯甲醛。比较了醛基化和甲基化的先后顺序对目标化合物收率的影响。方法一以三氯氧磷和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）先行醛基化制备2，4-二羟基苯甲醛（收率70.4%），再以硫酸二甲酯甲基化制得目标化合物（收率4.5%）。方法二先以硫酸二甲酯或甲基碘甲基化，制备间苯二甲醚（收率分别为79.7%和30.7%），再用三氯氧磷和N-甲基甲酰苯胺（替代DMF）醛基化，以50.7%的收率得到2，4-二甲氧基苯甲醛，先甲基化再酯基化方法简便易控，目标化合物结构经1H NMR确定。

关键词：2，4-二甲氧基苯甲醛；Vilsmeier反应；合成

中图分类号：O625.45；TQ244.1　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2014）01-0019-03

Synthesis of 2，4-Dimethoxybenzaldehyde

MA Cheng，RENA Kasimu，AZIGULI Maimaitiniyazi，ABUDUAIHETI Aiken （School of Pharmacy，Xinjiang Medical University，Urumqi 830011，China）

Abstract：2，4-Dimethoxybenzaldehyde was synthesized from resorcinol via Vilsmeier reaction and methylation. Two different reaction ways were studied. 1）Resorcinol was reacted with POCl3 and DMF to form 2，4-dihydroxybenzaldehyde，which was further reacted with dimethyl sulfate to get the final product. 2）Resorcinol was firstly reacted with dimethyl sulfate and methyl iodide，and then further reacted with POCl3 and N-methyl formanilide to form the target product. The overall yield of the product from the second way（50.7%）was higher than that from the first way（31.7%）. The final product structure was confirmed by 1H NMR.

Key words：2，4-methoxybenzaldehyde；Vilsmeier reaction；synthesis

基金项目： 新疆自然科学基金青年基金项目（编号2011211B21），新疆高校科研计划重点项目（编号XJEDU2011I35）。

作者简介：马 成（1976-），男，副教授，博士，主要从事天然产物活性成分结构修饰与合成研究。（E-mail：mac2008hk@126.com）

收稿日期：2013-11-20