第 44 卷第 4 期Vol. 44 No. 4
2014 年 8 月Aug 2014

所属栏目:农药及中间体

2-正丁基乙酰乙酸乙酯的合成研究
彭 鹏1,2,陈明明1,2,3,王胜得1,2,刘 伟1,2,4,杨 彬1,2,4,陈 明1,2,毛春晖1,2* (1. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410014; 2. 农用化学品湖南省重点实验室, 湖南 长沙 410014; 3. 湖南师范大学 化学化工学院, 湖南 长沙 410081; 4. 湖南大学 化学化工学院, 湖南 长沙 410082)
摘 要:以乙酰乙酸乙酯为原料,以哌啶、雷尼镍及自制HLC-5助催化剂为多元催化体系,在氢气带压状态下连续加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯。考察了反应温度、加料时间、原料配比及助催化剂用量等因素对反应的影响,优化条件下,合成收率为86.5%,含量为95.2%,成本低,三废少。
关键词:乙酰乙酸乙酯;正丁醛;2-正丁基乙酰乙酸乙酯
中图分类号:S482.2  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2014)04-0023-03
Synthesis of Ethyl 2-Butylacetoacetate
PENG Peng1,2, CHEN Ming-ming1,2,3, WANG Sheng-de1,2, LIU Wei1,2,4, YANG Bing1,2,4, CHEN Ming1,2, MAO Chun-hui1,2* (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Normal University, Changsha 410081, China; 4. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)
Abstract:Ethyl 2-butylacetoacetate was synthesized by the reaction of ethyl acetoacetate and n-butyraldehyde under hydrogen atmosphere catalyzed by piperidine/Raney-Ni/HLC-5. The effects of the reaction temperature, the addition rate of n-butyraldehyde, the ratio of reagents and the load of HLC-5 were investigated. The title compound was obtained in 86.5% yield (based on ethyl acetoacetate) and 95.2% purity under the optimized conditions.
Key words:ethyl acetoacetate; N-butyraldehyde; ethyl 2-butylacetoacetate
基金项目: 国家“十二五”科技支撑计划资助课题(2011BAE06A07-09)。
作者简介:彭 鹏(1984-),男,湖南长沙人,助理研究员,硕士,主要从事有机合成方面的研究(E-mail:orgsyn@qq.com)。
联 系 人: 毛春晖,研究员,博士,主要从事农药及其中间体合成工艺研究(E-mail:chmaocn@yahoo.com.cn)。
收稿日期: 2014-06-1