第 44 卷第 6 期Vol. 44 No. 6
2014 年 12 月Dec 2014

所属栏目:农药及中间体

N-(2-甲基苯基)羟胺的合成工艺改进研究
郑 义1,闻东亮2,郑 昊2,郑先福3* (1. 郑州大学 化学与分子工程学院, 河南 郑州 450001; 2. 郑州郑氏化工产品有限公司, 河南 郑州 450002; 3. 河南农业大学 理学院, 河南 郑州 450002)
摘 要:以邻硝基甲苯为主要原料,经甲酸铵-锌粉还原制备了N-(2-甲基苯基)羟胺。考察了还原剂种类、还原温度和时间对反应的影响,对反应的后处理过程进行了简化。改进后的工艺具有生产成本低、收率高、操作简便和宜于工业化生产等优点。由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了将该步反应与制备N-羟基-N-(2-甲基苯基)氨基甲酸甲酯的反应连续进行,取得了较好的效果。
关键词:邻硝基甲苯;N-(2-甲基苯基)羟胺;氨基甲酸盐
中图分类号:TQ455.4  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2014)06-0023-03
Synthesis of N-2-Methylphenylhydroxyamine
ZHENG Yi1, WEN Dong-liang2, ZHENG Hao2, ZHENG Xian-fu3* (1. The College of Chemistry and Molecular Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China; 2. Zhengzhou Zheng Shi Chemical Co., Ltd., Zhengzhou 450002, China; 3. The College of Science, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)
Abstract:The preparation of N-2-methylphenyl hydroxyamine from o-nitrotoluene in ammonium formate/zinc system was studied, and the reaction conditions were optimized. This improved process is easy to scale up with lower cost, simple and convenient operation. As it is unstable in the air, the N-2-methylphenyl hydroxyamine thus formed was further converted into carbamate by reaction with methyl chloroformate.
Key words:o-nitrotoluene; N-2-methylphenyl hydroxyamine; carbamate
基金项目:河南省科技攻关项目(132102310251)
作者简介:郑 义(1985-),男,河南郑州人,主要从事农药及中间体的合成研究。
联 系 人:郑先福,教授,主要从事植物生长调节剂的合成及应用研究(E-mail:practical17890@163.com)。
收稿日期: 2014-09-2