第 45 卷第 1 期 Vol. 45 No. 1 2015 年 2 月 Feb 2015

所属栏目：医药及中间体 3，5-二氯-2-戊酮的合成研究

陈明明1，2，3，刘 伟2，3，5，陈蒙慈4，曾雪云2，3，陈 明2，3 * （1. 湖南师范大学 化学化工学院，湖南 长沙 410081；2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；3. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；4. 湖南海利化工股份有限公司，湖南 长沙 410007；5. 湖南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410082）

摘　要：以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料，N，N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3，5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下，3，5-二氯-2-戊酮的含量94.0%，收率81.5%（以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计）。

关键词：α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯；固体光气；N，N-二甲基哌啶盐酸盐；3，5-二氯-2-戊酮；合成

中图分类号：TQ215　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2015）01-0036-03

Synthesis of 3,5-Dichloro-2-Pentanone

CHEN Ming-ming1,2,3, LIU Wei2,3,5, CHEN Meng-ci4, ZENG Xueyun2,3, CHEN Ming2,3 (1. Department of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Normal University, Changsha 410081; 2. Hunan Research Institute of Chemical Industry, Changsha 410014, China; 3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 4. Hunan Haili Chemical Industrial Co., Ltd., Changsha 410007, China; 5. Institute of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)

Abstract：The synthesis of 3,5-dichloro-2-pentanone was achieved with α-acetyl-α-chloride-γ-butyrolactone and triphosgene as raw materials, and N,N-dimethyl-piperidine hydro-chloride as the catalyst. The main influence factors including temperature, the dropping time of triphosgene, the ratio of materials, the types of catalysts, the blowing rate of nitrogen and other factors were evaluated. Under the best condition of reaction, the purity of 3,5-dichloro-2-pentanone reached 94.0%, and the yield was up to 81.5% based on the starting material of α-acetyl-α-chloride-γ-butyrolactone.

Key words：α-acetyl-α-chloride-γ-butyrolactone; bis(trichloromethyl)carbonate; N,N-dimethyl-piperidine hydrochloride; 3,5-dichloro-2-pentanone

作者简介：陈明明（1988-），男，河南淮阳人，硕士研究生，主要从事化学工程与工艺研究。

联 系 人： 陈 明，研究员，主要从事农药及中间体研究（E-mail：chegming1@163.com）。

收稿日期：2015-01-10