第 45 卷第 2 期 | ![](image2/wentou.gif) | Vol. 45 No. 2 | 2015 年 4 月 | Apr 2015 |
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所属栏目:医药及中间体
4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成研究 |
叶龙飞,叶小静,潘振涛,罗文俊,钟为慧*
(浙江工业大学 药学院,浙江 杭州 310014) |
摘 要:研究了头孢托仑匹酯3-位侧链4-甲基-5-甲酰基噻唑(1)的合成工艺,以氯丙酮(2)和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原脱氨基得到4-甲基-5-甲酰基噻唑(1),反应总收率为58.5%。考察了重氮化还原脱氨基反应中溶剂、反应温度、亚硝酸叔丁酯及添加剂二甲基亚砜的用量对产物1 收率的影响,得出了优化工艺条件。 |
关键词:4-甲基-5-甲酰基噻唑;头孢托仑匹酯;重氮化还原脱氨;亚硝酸叔丁酯 |
中图分类号:TQ463.25 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2015)02-0023-03 |
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Study on the Synthesis of 4-Methyl-5-formylthiazole |
YE Long-fei, YE Xiao-jing, PAN Zhen-tao, LUO Wen-jun, ZHONG Wei-hui*
(College of Pharmaceutical Sciences, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China) |
Abstract:The synthesis of 4-methyl-5-formylthiazole(1), a 3-side chain of Cefditoren Pivoxil was studied. Starting from 1-chloropropan-2-one(2)and thiourea, the target product was obtained through following reactions including cyclization, Vilsmeier formylation and diazotization deamination in a total yield of 58.5%. The effects of solvents, temperature, the loading of t-BuONO and DMSO on the yield of the target product were evaluated to obtain the optimized conditions. |
Key words:4-methyl-5-formylthiazole; Cefditoren Pivoxil; diazotization deamination; tert-butyl nitrite |
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基金项目:国家自然科学基金资助项目(21276238)。
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作者简介:叶龙飞(1988-),男,江西上饶人,硕士研究生,研究方向:药物化学。
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联 系 人:钟为慧,教授,研究方向:药物及中间体的绿色合成方法及工艺研究(E-mail:weihuizhong@zjut.edu.cn)。
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收稿日期:2015-03-12
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