第 45 卷第 3 期 Vol. 45 No. 3 2015 年 6 月 Jun 2015

所属栏目：农药及中间体 2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

刘 凤1，2，3，臧阳陵2，3，全春生2，3，刘建兵1，向华军4 （1. 湖南师范大学 化学化工学院，湖南 长沙 410081；2. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007；3. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；4. 湖南海利常德农药化工有限公司，湖南 常德 415001）

摘　要：以甲醇作溶剂，2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下，一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响，优化条件为n（浓硫酸）∶n（2-甲硫基4-三氟甲基苯腈）=2.8∶1.0，反应温度为70℃，反应时间为12 h，反应收率84.7%，含量96.3%。此法操作简单方便，适合工业化生产。

关键词：2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈；甲醇；酯化

中图分类号：TQ245　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2015）03-0011-03

Synthesis of 2-Methylthio-4-trifluoromethyl Benzoate

LIU feng1,2,3, ZANG Yang-ling2,3, QUAN Chun-sheng2,3, LIU Jian-bing1, XIANG Hua-jun4 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Normal University, Changsha 410081, China; 2. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 4. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd., Changde 415001, China)

Abstract：With methanol as solvent；in the presence of 98% concentrated sulfuric acid，2-methylthio-4-trifluoromethyl benzoate in one-pot. Explore the effects of reaction temperature，reaction time，the amount of concentrated sulfuric acid and other factors on the reaction，Optimal condition is as follows：n（H2SO4）∶n（2-methylthio-4-trifluoromethyl-benzonitrile）=2.8∶1.0，the reaction temperature reached 70℃，the reaction time was 12 h，the reaction yield was 84.7% and 96.3% purity under the optimal condition. The operation is convenient and suitable for industrial production.

Key words：2-methylthio-4-trifluoromethyl benzonitrile; methanol; esterification

作者简介：刘 凤（1991-），女，湖南衡阳人，硕士研究生，主要从事农药合成工艺研究（E-mail：light9103@163.com）。

联 系 人： 臧阳陵，研究员，主要从事农药合成研究（E-mail：zyl16880@126.com）。

收稿日期： 2015-04-1