第 45 卷第 4 期 Vol. 45 No. 4 2015 年 8 月 Aug 2015

所属栏目：分析与测试 HPLC测定N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其两种杂质

胡占兴1，王乾丽1，梁光义1，黄正明2，刘昌孝3，夏 文4，曹佩雪1* （1. 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州 贵阳 550002；2. 中国人民解放军第三〇二医院，北京 100039；3. 天津药物研究院，天津 300193；4. 贵州百灵企业集团制药股份有限公司，贵州 安顺 561000）

摘　要：建立了Y101中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸（M042）及杂质N-苯甲酰基-L-酪氨酸（M034）和苯甲酸含量测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）外标法，以甲醇-0.1%甲酸（v∶v=75∶25）洗脱，测定M042含量；以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱，测定2个已知杂质含量。M042含量不低于76%，已知杂质总量未超过11%。本法已作为该中间体质量内控方法。

关键词：N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸；HPLC；杂质

中图分类号：R927.2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2015）04-0068-05

Determination of N-Benzoyl-O-benzoyl-L-tyrosine and Two Impurities by HPLC

HU Zhan-xing1, WANG Qian-li1, LIANG Guang-yi1, HUANG Zheng-ming2, LIU Chang-xiao3, XIA Wen4, CAO Pei-xue1* (1.The Key laboratory of Chemistry for Natural Products of Guizhou Province and Chinese Academy of Sciences, Guiyang 550002, China; 2. 302 Hospital of PLA, Beijing 100039, China; 3. Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300193, China; 4. Guizhou Bailing Enterprise Group Pharmaceutical CO., Ltd., Anshun 561000, China)

Abstract：N-Benzoyl-O-benzoyl-L-tyrosine(M042), an intermediate for dipeptide Y101, and two impurities co-existed with M042 were determined with HPLC. An external standard method was used for the analysis of M042 with methanol-0.01% formic acid(75∶25)as the mobile phase. The contents of the two impurities were determined using methanol -0.01% phosphoric acid as the gradient elution. In a typical sample the content of M042 was not less than 76% and the amount of impurities was not exceeding 11%. This method has been used for the quality control of M042.

Key words：N-benzoyl-O-benzoyl-L-tyrosine; HPLC; impurities

基金项目： “十二五”国家重大新药创制科技重大专项（2011ZX09102-009-002），贵州省中药现代化科技产业研究开发专项（黔科合中药字［2012］ 5054），贵州省创新人才基地（黔人领发［2011］1号）。

作者简介：胡占兴（1984-），男，陕西渭南人，助理研究员，主要从事新药研发（E-mail：huzhxi88@163.com）。

联 系 人： 曹佩雪，副研究员，主要从事药物分析（E-mail：snowcpx@126.com）。

收稿日期： 2015-03-1