第 45 卷第 5 期 Vol. 45 No. 5 2015 年 10 月 Oct 2015

所属栏目：医药及中间体 金雀异黄酮甲基化合成樱黄素的工艺研究

胡玉涛1，王晓丽1，褚朝森1，2*，李天雪1，2 （1. 江苏联合职业技术学院 连云港中医药分院，江苏 连云港 222007；2. 连云港市药物研发共性技术中心，江苏 连云港 222007）

摘　要：以金雀异黄酮为原料，经碘甲烷甲基化合成樱黄素。研究了溶剂、反应物配比、反应时间、重结晶溶剂对反应的影响。优化条件为：N，N-二甲基甲酰胺溶剂、n（金雀异黄酮）∶n（碘甲烷）∶n（碳酸钾）=1.0∶4.0∶0.5、反应8 h、乙腈为重结晶溶剂，收率81.0%。放大后以85.1%的收率制得145.0 g产品。

关键词：金雀异黄酮；樱黄素；碘甲烷

中图分类号：P97　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2015）05-0026-04

Synthesis of Prunetin from Genistein Methylation

HU Yu-tao1, WANG Xiao-li1, CHU Chao-sen1,2*, LI Tian-xue1,2 (1. Lianyungang TCM Branch of Jiangsu Union Technical Institute, Lianyungang 222007, China; 2. Lianyungang Common Technological Center for Drug Research and Development, Lianyungang 222007, China)

Abstract：Using genistein as starting material, prunetin was synthesized via methylation by iodomethane. The reaction conditions were evaluated. A yield of 81.0% was achieved under the optimal conditions including N,N-Dimethylformamide as solvent, n(genistein):n(iodomethane):n(potassium carbonate)=1.0:4.0:0.5; reaction time of 8 h, acetonitrile as recrystallization reagent.

Key words：genistein; prunetin; iodomethane

基金项目： 江苏省青蓝工程（2014），连云港市农业公关项目（CN1406）。

作者简介：胡玉涛（1976-），男，辽宁凤城人，副教授，硕士，研究方向：生物药物资源开发（E-mail：46927702@qq.com）。

联 系 人： 褚朝森，讲师，研究方向：生物有机合成（E-mail：chuchaosen@126.com）。

收稿日期： 2015-09-2