第 45 卷第 6 期 Vol. 45 No. 6 2015 年 12 月 Dec 2015

所属栏目：医药及中间体 3-甲基苯丙酮的合成方法研究

黄朋勉，唐文娟，吴 莹，黄子杰，易 霞，周智慧 （长沙理工大学 化学与生物工程学院，湖南 长沙 410114）

摘　要：以溴乙烷和镁屑为原料，四氢呋喃为溶剂制备乙基溴化镁格氏试剂。格氏试剂和间甲基苯甲醛反应得到3′-甲基苯丙醇，随后采用氯铬酸吡啶鎓盐（Pcc）氧化得到产品3′-甲基苯丙酮。收率为72%，纯度为98%（HPLC）。优化反应条件为：n（溴乙烷）∶n（镁屑）∶n（间甲基苯甲醛）= 1.2∶1.1∶1.0，氧化反应温度为40℃。

关键词：格氏试剂；间甲基苯甲醛；3′-甲基苯丙酮；Pcc

中图分类号：O625.42　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2015）06-0023-03

Synthesis of 3-Methypropiophenone

HUANG Peng-mian, TANG Wen-juan, WU Ying, HUANG Zi-jie, YI Xia, ZHOU Zhi-hui （Changsha University of Science & Technology, Changsha 410114, China）

Abstract：Grignard reagent-ethyl magnesium bromide was prepared using bromoethane and magnesium in tetrahydrofuran. 1-(3-Methyl-phenyl)-propan-1-ol was obtained by the reaction of ethyl magnesium bromide with m-tolualdehyde. 3-Methylpropiophenone was obtained from the oxidation reaction of 1-(3-methyl-phenyl)-propan-1-ol using pyridinium chlorochromate (PCC) with a yield of 72% and purity of 98% (HPLC). The optimal reaction conditions were as following: the molar ratio of bromoethane, magnesium and m-tolualdehyde was of 1.2:1.1:1.0, and the oxidation reaction temperature was of 40℃.

Key words：Grignard reagent; m-tolualdehyde; 3-methylpropiophenone; Pcc

基金项目：湖南省教育厅项目资助（15C0022）。

作者简介：黄朋勉（1972-），男，湖南靖州人，副教授，博士，主要从事药物及中间体的研究（E-mail：huangpengmian@126.com）。

收稿日期：2015-10-21