第 46 卷第 6 期 Vol. 46 No. 6 2016 年 12 月 Dec 2016

所属栏目：医药及中间体 2-甲基-2-硝基丙胺合成方法的改进

卞林芝1，杨 康1，纵朝阳1，孙雅泉2，3* （1. 南京工业大学 化学工程系，江苏 南京 210000；2. 盐城师范学院 药学院，江苏 盐城 224007；3. 大丰盐师院海洋生物制药科技有限公司，盐城 江苏 224100；3. 大丰盐师院海洋生物科技有限公司，江苏 盐城 224100）

摘　要：以对甲苯磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯为原料，首先与NaN3 发生叠氮化反应生成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷，并通过对叠氮化反应条件进行工艺优化，从而获得目标化合物，将文献收率31%提高到88.6%。接着利用亚磷酸三甲酯代替三苯基膦发生施陶丁格反应，并用盐酸代替氢氧化钠进行水解制得2-甲基-2-硝基丙胺盐酸盐，通过中和游离出2-甲基-2-硝基丙胺化合物，收率达90.1%，该反应过程简单，收率较高，成本低，适合大规模生产。

关键词：对甲苯磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯；2-甲基-2-硝基叠氮丙烷；2-甲基-2-硝基丙胺

中图分类号：O623.731　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2016）06-0035-03

Improved Method for Synthesis of 2-Methyl-2-nitropropan-1-amine

BIAN Lin-zhi1, YANG Kang1, ZONG Chao-yang1, SUN Ya-quan2,3* (1. School of Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210000, China; 2. Yancheng Teachers University, Yancheng 224007, China; 3. Jiangsu Marine Industry Research Institute, Dafeng 224100, China)

Abstract：2-methyl-2-nitropropy-l-amine was obtained from 2-methyl-2-nitropropyl-4-methlbenzenesulfonate via two-step procedure. At first, 2-methyl-2-nitropropyl-4-methlbenzenesulfonate reacted with sodium azide to give 2-methyl-2-nitro-1-azide propane. The process was optimized by changing the temperature and solvent to increase to 88.6% compared to the yield of 31% to in the literature. And then, 2-methyl-2-nitropropy-l-amine was synthesized from the reaction between 2-methyl-2-nitro-1-azide propane and trimethyl phosphate to instead of triphenyl phosphine, and hydrochloric acid instead of sodium hydroxide hydrolysis with higher yield of 2-methyl-2-nitropropy-l-amine hydrochloride, free ing out free 2-methyl-2-nitropropanamine compound by neutralizated, the yield was 90.1%. The new procedure is simple, high yield, high purity, low cost and it is suitable for large-scale production.

Key words：2-methyl-2-nitropropyl4-methylbenzenesulfonate; 2-Methyl-2-nitroazide propane; 2-methyl-2-nitropropy-l-amine

基金项目：江苏省前瞻性研究项目（72121632202A）。

作者简介：卞林芝（1991-），女，江苏连云港人，硕士研究生，研究方向：药物合成。

联 系 人：孙雅泉，硕士研究生导师，研究方向：药物合成（E-mail：981236661@qq.com）。

收稿日期： 2016-11-1