第 47 卷第 1 期 Vol. 47 No. 1 2017 年 2 月 Feb 2017

所属栏目：分析与测试 甲基嘧啶磷及其杂质的GC-MS分析研究

杨 彬1，2，王胜德1，2，王 宇1，2* （1. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014）

摘　要：采用气相色谱-质谱联用法对甲基嘧啶磷原药进行分离鉴定。采用HP-5MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm）毛细管柱，以EI源为离子源，得到甲基嘧啶磷及其8个杂质的质谱图，根据合成路线，推断出上述杂质结构，并讨论了甲基嘧啶磷的质谱裂解规律。实验结果有利于控制甲基嘧啶磷原药的杂质，提高产品质量。

关键词：甲基嘧啶磷；气相色谱-质谱联用法；分析

中图分类号：O657　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2017）01-0066-04

Analysis of Pirimiphos-methyl and its Impurities

YANG Bin1,2, WANG Sheng-de1,2, WANG Yu1,2* (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry, Co.,Ltd., National Engineering Center for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 2.Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China)

Abstract：A GC-MS method, using HP-5MS column(30 m×0.25 mm, 0.25 um), taking program temperature was developed to separate and analyze pirimiphos-methyl and 8 impurities in technical material. Using electron impact(EI) method, pirimiphos-methyl and 8 impurities were identified and confirmed according to the synthetic route. The way of dissociation of pirimiphos-methyl was discussed. Using GC-FID method, the content of pirimiphos-methyl and 8 impurities were measured. The results showed a good significance to inproving products quality．

Key words：pirimiphos-methyl; GC-MS；analysis

基金项目：国家自然科学基金（21572050）。

作者简介：杨 彬（1984-），男，湖南芷江人，助理研究员，硕士，主要从事农药分析研究。

收稿日期：017-01-05