第 47 卷第 3 期 Vol. 47 No. 3 2017 年 6 月 Jun 2017

所属栏目：农药及中间体 2-氰基-2，2-二（4-溴苄基）乙酸乙酯的合成

田宗明，毛 燕，秦永华，金小平 （浙江医药高等专科学校，浙江 宁波 315100）

摘　要：室温下，在二氯甲烷溶剂中，用三溴化硼溴化4-溴甲苯甲基侧链，合成了4-溴溴苄，收率84.4%；无水乙醇回流条件下，物料比n（4-溴溴苄） ∶ n（吡啶）=1 ∶ 1时，合成溴化N-（4-溴苄基）吡啶，收率95.3%；物料比n（溴化N-（4-溴苄基）吡啶） ∶ n（丙二腈）=2 ∶ 1时，合成2，2-二（4-溴苄基）丙二腈，收率67.0%；二氯亚砜催化2，2-二（4-溴苄基）丙二腈在有水的条件下醇解合成2-氰基-2，2-二（4-溴苄基）乙酸乙酯，收率65.3%。

关键词：4-溴溴苄；丙二腈；乙酸乙酯

中图分类号：O622.2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2017）03-0011-05

Synthesis of 2-Cyano-2,2-bis(4-bromobenzyl) ethyl Acetate

TIAN Zong-ming, MAO Yan, QIN Yong-hua, JIN Xiao-ping (Zhejiang Pharmaceutical College, Ningbo 315100, China)

Abstract：A yield of 84.4% for the preparation of 4-bromobenzyl bromide was achieved using 4-bromotoluene as the raw material and boron tribromide as the brominating agent at room temperature. A N-(4-bromobenzyl)pyridine yield of 95.3%was obtained when the ratio of 4-bromobenzyl bromide/pyridine equal to 1 ∶ 1 under anhydrous ethanol refluxing. Then, N-(4-bromobenzyl) pyridine was reacted with malononitrile to give 2,2-bis(4-bromobenzyl)malononitrile, and a yield of 67.0% was obtained at N-(4-bromobenzyl)pyridine/malononitrile ratio of 2 ∶ 1. At the presence of water and thionyl chloride as the catalyst, a yield of 65.3% for 2-cyano-2,2-bis(4-bromobenzyl)ethyl acetate was achieved from alcoholization reaction of 2,2-bis(4-bromobenzyl) malononitrile.

Key words：4-bromobenzy; malononitrile; ethyl acetate

基金项目：浙江省教育厅科研项目（Y201534687），宁波市自然科学基金项目（2016A610237）。

作者简介：田宗明（1978-），男，湖北宣恩人，讲师，硕士，研究方向：药物及中间体合成（E-mail：tzmming@163.com）。

收稿日期：2017-05-26