第 47 卷第 3 期 Vol. 47 No. 3 2017 年 6 月 Jun 2017

所属栏目：医药及中间体 抗癌化合物MCB-613的合成与表征

王晓丽1，褚朝森1，2，胡玉涛1，李天雪2，王 政3 （1. 江苏联合职业技术学院 连云港中医药分院，江苏 连云港 222007；2. 连云港市药物研发共性技术中心，江苏 连云港 222007；3. 连云港康诚生物科技有限公司，江苏 连云港 222007）

摘　要：以4-乙基环己酮、3-吡啶甲醛为原料，无水乙醇为溶剂，在无水氢氧化锂存在下，室温反应5.5 h合成了抗癌化合物MCB-613，收率76.4%，纯度达99.9%（LC）。产物结构经红外、核磁氢谱、核磁碳谱、质谱确证。研究了酸性、中性、碱性流动相对检测结果的影响，结果表明碱性流动相v（乙腈） ∶ v（水） ∶ v（三乙胺）=75.0 ∶ 25.0 ∶ 0.1能有效抑制产物异构，

关键词：MCB-613；4-乙基环己酮；3-吡啶甲醛

中图分类号：O622.5　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2017）03-0024-03

Synthesis and Characterization of Anticancer Agent MCB-613

WANG Xiao-li1, CHU Chao-sen1,2, HU Yu-tao1, LI Tian-xue2, WANG Zheng3 (1. Lianyungang TCM Branch of Jiangsu Union Technical Institute, Lianyungang 222007, China; 2. Lianyungang Common Technological Center for Drug Research and Development, Lianyungang 222007, China; 3. Lianyungang Kang Cheng biological technology Co., LTD., Lianyungang 222007, China)

Abstract：Using 4-ethylcyclohexanone and 3-pyridinecarboxaldehyde as the starting materials, MCB-613 with a yield of 76.4% was synthesized in the presence of lithium hydroxide after a reaction time of 5.5 h. Structure of the product was characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR and ESI- MS. The purity was determined by HPLC. The influence of acidity of the mobile phase was studied. Isomer can be effectively inhibited by the basic mobile phase v(acetonitrile) ∶ v(water) ∶ v(triethylamine)=75.0 ∶ 25.0 ∶ 0.1. The purity of the product was up to 99.9%.

Key words：MCB-613; 4-ethylcyclohexanone; 3-pyridinecarboxaldehyde

基金项目：江苏省青蓝工程培养基金（连云港市521人才项目）。

作者简介：王晓丽（1982-），女，河南永城人，讲师，硕士，主要从事药物合成与分析工作。

联 系 人：褚朝森，副教授，主要从事医药中间体的研究与开发（E-mail：chuchaosen@126.com）。

收稿日期：2017-05-08