第 47 卷第 3 期 Vol. 47 No. 3 2017 年 6 月 Jun 2017

所属栏目：分析与测试 柱前衍生-液相色谱法测定草铵膦中间体3-（甲基烷氧膦酰基）丙醛

闫燕燕1，张 越1*，张丽荣2，刘荣肖2，次素英2*，左会旭2，贾成国2 （1. 河北科技大学 化工与制药工程学院，河北 石家庄 050018；2. 河北威远生化农药有限公司，河北 石家庄 050031）

摘　要：建立柱前衍生-液相色谱法测定合成的草铵膦关键中间体3-（甲基烷氧膦酰基）丙醛的含量的方法。3-（甲基烷氧膦酰基）丙醛在60℃与2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生反应20 min后，在色谱柱：CLC-ODS C18（150 mm×6.0 mm×5 μm），流速：1.0 mL／min，检测波长：360 nm，流动相：v（甲醇） ∶ v（乙腈） ∶ v（水）=27.5 ∶ 27.5 ∶ 45.0的条件下进行测定，外标法定量。结果表明：该分析方法在0.03～0.30 g／L浓度范围内线性关系良好，加标回收率保持在98.0%～99.3%之间。

关键词：液相色谱法；3-（甲基烷氧膦酰基）丙醛；2，4-二硝基苯肼；衍生

中图分类号：O657.7+2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2017）03-0072-05

Determination of 3-(Methylalkyloxylphosphonyl)propionaldehyde by Pre-column Derivatization Coupled with HPLC

YAN Yan-yan1, ZHANG Yue1*, ZHANG Li-rong2, IU Rong-xiao2, CI Su-ying2*, ZUO Hui-xu2, JIA Cheng-guo2 (1. School of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang 050018, China; 2. Hebei Veyong Biochemical Co., Ltd., Shijiazhuang 050031, China)

Abstract：A method for determination of 3-(methylalkyloxylphosphonyl) propionaldehyde, a key intermediate for glufosinate ammonium was established by the pre-column derivatization coupled with HPLC. The 3-(methylalkyloxylphosphonyl)propionaldehyde was derivatized using 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) for 20 minutes at 60℃, then separated on the chromatographic column of CLC-ODS C18 (150 mm×6.0 mm×5 μm). The separation conditiona were set as followings: the flow rate was 1.0 mL/min; the detection wavelength was 360 nm; the mobile phase was consisted of methanol, acetonitrile and water(27.5 ∶ 27.5 ∶ 45.0). The results showed that the linear relationship was good in the range of 0.03～0.30 g/L and the recovery rates were 98.0%～99.3%.

Key words：HPLC; 3-(methylalkyloxylphosphonyl) propionaldehyde; 2,4-dinitrophenylhydrazine; derivatization

作者简介：闫燕燕（1991-），女，河北邯郸人，硕士研究生，研究方向：药物的合成与分析（E-mail：18231197372@163.com）。

联 系 人： 张 越，教授，研究方向：药物及中间体合成（E-mail：yuezhang@hebust.edu.cn）； 次素英，教授级高工，研究方向：农药和兽药的分析技术研究（E-mail：cisy65@126.com.cn）。

收稿日期： 2017-06-0