第 47 卷第 4 期 Vol. 47 No. 4 2017 年 8 月 Aug 2017

所属栏目：分析与测试 合成2-氯吡啶工艺中一个杂质的分析与确定

杨 浩1，程荣华2，龚子扬2，张小航2* （1. 江苏滨海经济开发区沿海工业园 安全生产监督管理局，江苏 盐城 224500；2 .盐城恒盛化工有限公司，江苏 盐城 224500）

摘　要：对吡啶光催化氯化合成2-氯吡啶过程中产生的主要杂质进行了分析确认。利用HPLC、GC-MS、LC-MS以及1H NMR确证了该杂质的结构为1-（2-吡啶基）吡啶鎓氯化物，通过实验确定了该杂质的生成条件，并发现少量（5%）水的存在可以有效地抑制此杂质的产生。

关键词：2-氯吡啶；1-（2-吡啶基）吡啶鎓氯化物；吡啶氯化

中图分类号：O626　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2017）04-0071-03

Analysis and Confirmation of an Unknown Impurity in a Product of 2-Chloropyridine

YANG Hao1, CHENG Rong-hua2, GONG Zi-yang2, ZHANG Xiao-hang2* (1. Jiangsu Binhai Economic Development Zone Coastal Industrial Park Administration of Work Safety, Yancheng 224500, China; 2. Yancheng Hengsheng Chemical Industrial Co., Ltd., Yancheng 224500, China)

Abstract：The impurity produced in the synthesis of 2-chloropyridine was analyzed and speculation. The analytical data from HPLC, LC-MS, GC-MS and 1H NMR indicated that the impurity was [1,2'-bipyridin]-1-ium chloride. The synthetic experiments suggested the reaction of 2-chloropyridine and pyridine led to the formation of the impurity, which could be largely suppressed by addition of H2O.

Key words：2-chloropyridine; 1-(2'-bipyridin)-1-ium chloride; pyridine chlorination

作者简介：杨 浩（1989-），男，江苏盐城人，研究方向：精细化工（E-mail：aaa@aaa.ac.cn）。

联 系 人：张小航，博士，研究方向：精细化工（E-mail：xh.zhang@feixiangchem.com）

收稿日期：2017-06-06