第 48 卷第 2 期 Vol. 48 No. 2 2018 年 4 月 Apr 2018

所属栏目：农药及中间体 一锅法合成3，5-二氯-2-戊酮

曾 敬1，2，曾雪云1，2，刘民华1，2，刘 伟1，2，3，王胜得1，2，陈 明1，2，黄明智1，2* （1.湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2.农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；3.湖南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410082）

摘　要：以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料，经氯化、氮气置换、溶剂回收、水解开环、脱羧和亲核氯代一锅法合成了3，5-二氯-2-戊酮，并优化了工艺条件，改进了后处理方法。目标化合物总收率达70.5%（以α-乙酰基-γ-丁内酯计），产品含量95.5%。其结构经GC-MS、1H NMR确认。

关键词：3，5-二氯-2-戊酮；α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯；一锅法；α-乙酰基-γ-丁内酯

中图分类号：S482.2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2018）02-0019-03

Preparation of 3,5-Dichloro-2-pentanone inan One-pot Process

ZENG Jing1,2, ZENG Xue-yun1,2, LIU Min-hua1,2, LIU Wei1,2,3, WANG Sheng-de1,2, CHEN Ming1,2,HUANG Ming-zhi1,2* (1.National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 2.Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3.Institute of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)

Abstract：3,5-Dichloro-2-pentanone was prepared in an one-pot process including chlorination, nitrogen replaceable,solvent recovery, hydrolytic ring-opening, decarboxylation and nucleophilic substitution using α-acetyl-γ-butyrolactone as the starting material. The reaction conditions and post-treatment were optimized. Under optimal condition, the target compound was obtained with a purity of more than 95.5%(by α-acetyl -γ-butyrolactone ) and a yield of more than 70.5%.And its structure was confirmed by GC-MS and 1H NMR.

基金项目：国家自然科学基金资助项目（21672057），湖南省自然科学基金资助项目（2016JJ2047）。

作者简介：曾 敬（1991-），男，湖南华容人，主要从事农药及中间体合成工艺研究（E-mail：654720214@qq.com）。

联 系 人：黄明智，研究员，主要从事农药合成研究（E-mail：huang-mz@163.com）。

收稿日期：2018-03-28