第 48 卷第 2 期 Vol. 48 No. 2 2018 年 4 月 Apr 2018

所属栏目：农药及中间体 一锅法合成3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸

杜升华1，2，刘 源1，2，王艳丽1，2 （1. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014）

摘　要：以4，4-二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、甲基肼为原料，采用一锅法合成了重要农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。并对反应条件进行了优化，反应总收率大于74%，产品含量大于98%。该方法具有工艺条件温和、易操作、三废少等优点，且生产成本较低，产品品质好，含量高，适合大规模工业化清洁生产。

关键词：一锅法；农药中间体；工艺改进

中图分类号：S482.2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2018）02-0027-03

An One-pot Process for the Synthesis of 3-(Difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic Acid

DU Shen-hua1,2, LIU Yuan1,2, WANG Yan-li1,2 (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., National Engineering Research Centre for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China)

Abstract：An important pesticide intermediates 3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid was synthesized by an one-pot method using ethyl 4,4-difluoro-3-oxobutanoate, triethyl orthoformate and methylhydrazineas as the raw materials. Under optimal reaction conditions, a yield of over 74% and a purity of over 98% were obtained. The method was suitable for industrial production with many advantages including mild reaction conditions, simple operation, less waste, low production cost and high quality.

Key words：one-pot; pesticide intermediates; process improvement

作者简介：杜升华（1976-），男，湖南新化人，副研究员，硕士，研究方向：农药及精细化学品的合成与开发（E-mail：48407849@qq.com）。

收稿日期：2018-03-28