第 48 卷第 6 期 Vol. 48 No. 6 2018 年 12 月 Dec 2018

所属栏目：功能材料 2，6-二氯环己酮的合成

朱周静，陈革豫 （陕西国际商贸学院 医药学院，陕西 西安 712046）

摘　要：以1-吗啉基-1-环己烯（3）为原料，N-氯代酰二亚胺（NCS）为氯化剂，在二氯甲烷中室温反应3 h制得1-吗啉基-2，6-二氯环己烯（2），再以一水合对甲苯磺酸（TsOH·H2O）为有机酸试剂，在二氧六环中催化水解化合物2，制得2，6-二氯环己酮（1），终产物经石油醚重结晶。优化了反应条件：氯化反应中，n（NCS）∶n（3）= 2.4∶1.0，二氯甲烷作反应溶剂；水解反应中，n（TsOH·H2O）∶n（2）= 1.0∶1.0，石油醚作产物结晶溶剂。合成途径简洁、条件温和、产品质量好，优化条件下总收率68.0%。

关键词：二氯环己酮；吗啉；合成；优化条件

中图分类号：TQ463　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2018）06-0046-03

Synthseis of 2,6-Dichloro-cyclohexanone

ZHU Zhou-jing, CHEN Ge-yu (1. School of Pharmacy, Shanxi Institute of International Trade & Commerce, Xi'an 712046, China)

Abstract：Using 1-morinidyl-1-cyclohexene(3) as the raw material and NCS as chlorination agent, 1-morinidyl -2,6-dichlorocyclohexene(2) was prepared at room temperature for 3 h in dichloromethane. Then, TsOHoH2O was used as organic acid reagent to catalyze hydrolysis compound 2 in dioxane. The related factors affecting product yield were investigated: In the chlorination reaction, n(NCS)∶n(3)=2.4∶1.0 using dichloromethane as the reaction solvent; in the hydrolytic reaction, n(TsOH·H2O)∶n(2)=1.0∶1.0, using petroleum ether as crystallizing solvent. This synthetic route is simple; the conditions are mild; the product quality is good; and the total yield under optimized conditions is 68.0%.

Key words：dichloro-cyclohexanone; morpholinyl; synthseis; optimized condition

基金项目：陕西省自然科学基础研究计划（面上）项目（2018JM7046）。

作者简介：朱周静（1982-），女，陕西西安人，讲师，硕士研究生，研究方向：药物合成及工艺研究（E-mail：46930121@qq.com）。

收稿日期：2018-11-12