第 49 卷第 2 期 Vol. 49 No. 2 2019 年 4 月 Apr 2019

所属栏目：功能材料 联二脲绿色合成工艺研究

生雅娴1，郭传垒2，张 基1，王 蕾1，张吉梅1，李炳龙1，管西栋1* （1. 山东第一医科大学（山东省医学科学院）药学院，山东 泰安 271016；2. 撒尔夫（河南）农化有限公司，河南 孟州 454750）

摘　要：以盐酸氨基脲和氰酸钠为原料，水为溶剂，室温下合成了联二脲（HDCA）。采用红外和核磁表征确认了联二脲结构，考察了反应物配比、加料顺序、pH值、反应时间和温度等因素对产品收率的影响。结果表明：原料配比n（盐酸氨基脲）∶n（氰酸钠）＝1.0∶1.5，先加氨基脲，后分批加氰酸钠，水30 mL，室温反应30 min的条件下，产品收率为95.6%。

关键词：盐酸氨基脲；氰酸钠；联二脲；绿色合成

中图分类号：TQ630　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2019）02-0040-04

Green Synthetic Process of Biurea

SHENGE Ya-xian1, GUO Chuan-lei2, ZHANG Ji1，WANG Lei1, ZHANG Ji-mei1, LI Bing-long1，GUAN Xi-dong1* (1. School of Pharmaceutical Sciences, Shandong First Medical University & Shandong Academy of Medical Scicenes, Taian 271016, China; 2. Saerfu Agrochemicd Co.,Ltd., (Henan), Mengzhou 454750, China)

Abstract：Biurea was synthesized from semicarbazide hydrochloride, sodium cyanate and water at room temperature. The structure of biurea was characterized by FT-IR spectrometry and NMR. The reaction conditions were investigated including the ratio of semicarbazide hydrochloride to sodium cyanate, the feeding order of semicarbazide hydrochloride and sodium cyanate, pH value, reaction time, temperature of reaction solution and so on. The results showed that when the mole ratio of semicarbazide hydrochloride and sodium cyanate was 1.0∶1.5; semicarbazide hydrochloride was added first; sodium cyanide in batches was added later; the pH value was 7; and the reaction was carried out under room temperature for 30 min, the yield of biurea reached 95.6%.

Key words：semicarbazide hydrochloride; sodium cyanate;biurea; green synthesis

基金项目：国家级大学生创新创业训练计划（201710439131），山东省自然科学基金（ZR2017BB019），山东省医药卫生科技发展计划（2017WS258）。

作者简介：生雅娴（1996-），女，山东烟台人，研究方向：有机合成与精细化工中间体合成（E-mail：214166754@qq.com）。

联 系 人： 管西栋，实验师，研究方向：有机合成与精细化工中间体合成（E-mail：xidongguan@163.com）。

收稿日期：2019-04-06