第 49 卷第 2 期 Vol. 49 No. 2 2019 年 4 月 Apr 2019

所属栏目：香精香料 臭氧氧化法合成2，3-丁二酮

何 磊1，2，3，4，宋梦新1，2，潘 苗1，2 （1. 淮阴工学院 矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心，江苏 淮安 223003；2. 淮阴工学院 江苏省特色资源开发与药用研究重点实验室，江苏 淮安，223003；3. 淮安万邦香料工业有限公司，江苏 淮安 223003；4. 南开大学 化学学院，天津 300071）

摘　要：以乙醛为原料，经过缩合和氧化两步反应合成了2，3-丁二酮，在氧化反应时采用臭氧氧化工艺，优化工艺条件为：n（水）∶n（乙偶姻）∶n（乙酸）=1∶0.51∶0.007 5，臭氧氧化温度10℃，臭氧流速0.3 L·min-1，搅拌速度600 r·min-1，反应时间90 min；在上述条件下，2，3-丁二酮收率为96.2%，工业合成试验的分离收率仍可达95.0%。采用熔点检测、FTIR、1H NMR、13C NMR和质谱技术对产物结构进行了表征与确证。

关键词：2，3-丁二酮；乙醛；臭氧氧化

中图分类号：TQ224.24　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2019）02-0066-04

Synthesis of 2,3-Butanedione by Ozonization

HE Lei1,2,3,4, SONG Meng-xin1,2, PAN Miao1,2 (1. National & Local Joint Engineering Research Center for Mineral Salt Deep Utilization, Huaiyin Institute of Technology, Huaian 223003, Jiangsu, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of Regional Resource Exploitation and Medicinal Research, Huaiyin Institute of Technology, Huaian 223003, China; 3. Wanbang Perfume Industrial Limited Company, Huaian 223003,China; 4. College of Chemistry, Nankai University, Huaian 223003, China)

Abstract：2,3-Butanedione was synthesized by condensation and ozonization using acetaldehyde as the raw material. The ascertained optimum conditions were as followings: mole ratio of water, acetoin and acetic acid was of 1∶0.51∶0.007 5; ozonization temperature was of 10℃;the ozone flow was of 0.3 L·min-1; mixing speed was of 600 r·min-1, ozonization time was of 90 min. Under the above conditions, a yield of 96.2% was achieved; the yield also reached up to 95.0% through the test by industrialized production. The structure of the obtained product was characterized by melting point test, FTIR, 1H NMR, 13C NMR and MS.

Key words：2,3-butanedione; acetaldehyde; ozonization

基金项目：江苏省自然科学基金（BK20130420），江苏省博士后科研资助计划（2018K152C）。

作者简介：何 磊（1980-），男，江苏淮安人，讲师，博士，主要从事精细化工研究（E-mail：heleihuaina@hyit.edu.cn）。

收稿日期：2019-04-09