第 49 卷第 3 期Vol. 49 No. 3
2019 年 6 月Jun 2019

所属栏目:医药及中间体

基于响应面法探究巴比妥酸的合成及优化
张 娜1,2,梁 海2*,赵志刚2,刘海燕1,朱宝伟1,王婉婷1 (1. 营口理工学院 化学与环境工程系,辽宁 营口 115014;2. 营创三征(营口)精细化工有限公司 研发中心,辽宁 营口 115000)
摘 要:以尿素和丙二酸二甲酯为原料在甲醇钠催化剂的作用下合成了巴比妥酸,并通过单因素和响应面法对合成工艺进行了优化,优化工艺条件为:反应时间2 h,反应温度69℃,甲醇钠浓度15%,n(丙二酸二甲酯)∶n(尿素)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.2∶1.2。在此工艺条件下,巴比妥酸收率为84.5%,产品纯度在99%以上。
关键词:巴比妥酸;响应面;合成
中图分类号:TQ25  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2019)03-0021-04
Synthesis and Optimization of Barbituric Acid Based on Response Surface Methodology
ZHANG Na1,2, LIANG Hai2*, ZHAO Zhi-gang2, LIU Hai-yan1, ZHU Bao-wei1, WANG Wan-ting1 (1. Department of Chemistry and Environmental Engineering, Yingkou Institute of Technology, Yingkou 115014, China; 2. Research and Development Center of Yingchuang Sanzheng (Yingkou) Fine Chemical Co., Ltd., Yingkou 115000, China)
Abstract:Using urea and dimethyl malonate as raw materials, sodium methoxide as catalysts barbituric acid was synthesized, and the synthesis process has been optimized by the single factor and response surface method. The optimized process conditions areas followings: reaction time of 2 h, reaction temperature of 69℃, 15% concentration of sodium methoxide, n (methyl malonate)∶n(urea)∶n(sodium methoxide)=1.0∶1.2∶1.2. The yield of barbiturate was of 84.5% with a purity of more than 99%.
Key words:barbituric acid; response surface; synthesis
基金项目: 辽宁省重点研发计划(2018230009),辽宁省工程技术研究中心项目(201802380),营口市博士双创计划项目(011002),营口理工学院创新团队。
作者简介:张 娜(1995-),女,辽宁葫芦岛人,研究方向:精细化工中间体。
联 系 人:梁 海,工程师,硕士,研究方向:精细化工中间体(E-mail:lianghaipost@163.com)。
收稿日期: 2019-05-0