第 49 卷第 4 期Vol. 49 No. 4
2019 年 8 月Aug 2019

所属栏目:农药及中间体

N-甲基氰胺基甲酸乙酯合成中相转移催化剂的使用
黄 炜1,2,陈新年3,刘雄军3,罗先福1,2 (1. 湖南化工研究院有限公司,国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410014;2. 农药化学品湖南省重点实验室,湖南 长沙,410014;3. 海利常德农药化工有限公司,湖南 常德 415001)
摘 要:考察了苄基三乙基氯化铵等7种相转移催化剂对N-甲基氰胺基甲酸乙酯N-甲基化反应的影响。确立了在同等反应条件下苄基三甲基氯化铵催化活性最高,当n(单氰胺) ∶ n(苄基三甲基氯化铵)=1.00 ∶ 0.03时,N-甲基氰铵基甲酸乙酯N-甲基化反应的收率达93.3%。
关键词:N-甲基氰胺基甲酸乙酯;相转移催化剂;硫酸二甲酯;苄基三甲基氯化铵
中图分类号:S482.4  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2019)04-0020-03
Application of Phase Transfer Catalyst in the Synthesis of Ethyl N-cyano-N-methylcarbamate
HUANG Wei1,2, CHEN Xin-nian3, LIU Xiong-jun3, LUO Xian-fu1,2 (1. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide﹠Chemical Industry Co.,Ltd., Changde 415000, China)
Abstract:The catalytic activities of several common phase transfer catalysts in the synthesis of ethyl N-cyano-N-methylcarbamate were compared. The catalytic activity of benzyltrimethylammonium chloride was the highest under the same reaction conditions. When the molar ratio of monocyanamide to benzyltrimethylammonium chloride was 1.00 ∶ 0.03, the yield of the reaction was the highest one with 93.3%.
Key words:ethyl N-cyano-N-methylcarbamate; phase transfer catalyst; dimethylsulfate; benzyltrimethylammonium chloride
基金项目:湖湘青年英才(2019RS2060),国家自然科学基金(21572050)。
作者简介:黄 炜(1971-),男,湖南长沙人,主要从事农药合成研究。
联 系 人:罗先福,副研究员,博士,主要从事药物及中间体的绿色合成工艺研究(E-mail:luofu1109@163.com)。
收稿日期:2019-08-10