| 第 49 卷第 4 期 |  | Vol. 49 No. 4 | | 2019 年 8 月 | Aug 2019 |
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所属栏目：医药及中间体
2-（3，4-二甲氧基苯基）-3-甲基丁腈的合成研究 |
| 周晓华1，臧阳陵2，3，罗先福2，3＊，周 勇2，3，王 燕2，3，刘国文2，3，李 萍2，3
（1. 湖南海利常德农药化工有限公司 湖南 常德 415001；2. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；3. 农药化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014） |
| 摘 要：以呋喃酚的副产物4-（2-甲基烯丙基）-1，2-苯二酚为原料，经醚化、异构化、反马氏加成和腈化反应得附加值较高的精细化工产品即维拉帕米（verapamil）的关键中间体2-（3，4-二甲氧基苯基）-3-甲基丁腈，总收率达60.8%。产品及各中间体结构经1H NMR确证。 |
| 关键词：4-（2-甲基烯丙基）-1，2-苯二酚；反马氏加成；2-（3，4-二甲氧基苯基）-3-甲基丁腈 |
| 中图分类号：O625 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2019）04-0023-04 |
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| Synthesis of 2-(3,4-Dimethoxyphenyl)-3-methylbutyronitrile |
| ZHOU Xiao-hua1, ZANG Yang-ling2,3, LUO Xian-fu2,3*, ZHOU Yong2,3, WANG yan2,3, LIU Guo-wen2,3, LI Ping2,3
(1. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co.,Ltd., Changde 415001, China; 2. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd., Changsha 410014, China; 3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China) |
| Abstract：Synthesis of 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-3-methylbutyronitrile from 4-(2-methylallyl)benzene-1,2-diol was achieved by etherification, isomerization, anti-Markov addition and nitrification as transferring byproduct of benzofuranol into fine chemicals with higher value. The total yield of 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-3-methylbutyronitrile was of 60.8%. The structures of product and key intermediates were confirmed by 1H NMR. |
| Key words：4-(2-methylallyl) benzene-1,2-diol; anti-Markov addition; 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-3-methylbutyronitrile;verapamil |
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基金项目：湖湘青年英才（2019RS2060），国家自然科学基金（21572050）。
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作者简介：周晓华（1973-），男，湖南望城人，工程师，主要从事农业生产与管理（E-mail: 39455031@qq.com）
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联 系 人：罗先福，副研究员，博士，主要从事药物及中间体的绿色合成工艺研究（E-mail: loufu1109@163.com）
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收稿日期：2019-08-10
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