第 42 卷第 5 期Vol. 42 No. 5
2012 年 10 月Oct 2012

所属栏目:农药及中间体

杀菌剂甲菌定的合成研究
王胜得1,2,陈 明1,2,王 宇1,2,聂 萍1,2,刘昱霖1,2,3,毛春晖1,2*,杨 彬1,2,刘 伟1,2 (1. 湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410007;2. 农用化学品湖南省重点实验室,湖南 长沙 410014;3.湖南农业大学 生物安全科技学院,湖南 长沙 410128)
摘 要:以单氰胺为起始原料,与二甲胺胍化、2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合2步得到甲菌定原药,其结构经LC/MS和1H NMR确证。考查了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为64%(以单氰胺计),含量为95%。
关键词:单氰胺;二甲胺;2-正丁基乙酰乙酸乙酯;甲菌定
中图分类号:S482.2  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2012)05-0011-03
Synthesis of Fungicide Dimethirimol
WANG Sheng-de1,2,CHEN Ming1,2,WANG Yu1,2,NIE Ping1,2,LIU Yu-ling1,2,3,MAO Chun-hui1,2*, YANG Bing1,2,LIU Wei1,2 (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry,Changsha 410007,China;2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals,Changsha 410014,China;3. College of Bio-Safety Science and Technology,Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China)
Abstract:Dimethirimol was synthesized from cyanamide by its reaction with dimethylamine followed by reaction with ethyl 2-butylacetoacetate in overall yield of 64%(95% HPLC). The structure of the target compound was confirmed with LC/MS. The reaction conditions were optimized.
Key words:cyanamide;Dimethylamine;ethyl 2-butylacetoacetate;dimethirimol
基金项目:常德市产学研专项资助项目(2011ZX09)。
作者简介:王胜得(1978-),男,湖南湘乡人,硕士,助理研究员,主要从事有机合成方面的研究。(E-mail:98101407@163.com)
联 系 人:毛春晖(1966-),男,研究员,博士,主要从事农药及其中间体合成工艺研究。(E-mail:chmaocn@yahoo. com.cn)
收稿日期:2012-10-10